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231.
232.
ABS塑料中阻燃剂多溴联苯醚的检测方法 总被引:2,自引:0,他引:2
用甲苯为溶剂在索氏萃取器中将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分离,并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量.此类化合物中的总溴量(萃取前、后的含量)系在另一份单独样品中按相同的方法前处理后用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRFS)测定.对EDXRFS测定的精密度作了检测,测得其相对标准偏差(n=11)小于5%.对GC-MS测定的精密度和回收率也作了检测,测得其相对标准偏差(n=7)为1.83%,回收率在85.1%~87.1%之间,其检出限(3S/N)为0.10 mg·L-1. 相似文献
233.
234.
采用溶胶-凝胶法制备纳米钙钛矿型复合氧化物催化剂SrTi1-xLixO3-δ(x=0、0.025、0.050),用微型催化反应评价装置结合XRD、TEM、原位ESR和程序升温表面反应(TPSR)等方法,研究甲烷氧化偶联(OCM)纳米SrTi1-xLixO3-δ催化剂结构和催化性能。结果表明,B位掺杂适量的低价Li+离子可优化纳米SrTiO3催化剂低温(~650℃)甲烷氧化偶联催化性能,Li+掺杂量为0.025时获得最高的甲烷转化率和C2选择性。与柠檬酸法制相同组成的常规催化剂相比,SrTi0.975Li0.025O3-δ纳米催化剂具有较优良的低温OCM催化性能和相同温度下更高的C2选择性。SrTi0.975Li0.025O3-δ纳米催化剂优良的催化性能与其表面原子配位不饱和存在F中心相关。 相似文献
235.
采用X射线分析测定了标题化合物的晶体结构和分子结构。化合物C_(20)H_(22)-O_2N_4P_2S4(1)为反式构型,M_r=540.63,正交晶系,空间群Pcab,a=7.255(2),b=18.297(3),c=18.576(2),V=2465.9 ~3,Z=4,D_c=1.456g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.058,R_ω=0.049;化合物(2)为顺式构型,单斜晶系,空间群Ic,a=14.649(5),b=7.009(2),c=22.694(8),β=100.60(3)°,V=2290.1 ~3,Z=4,D_c=1.643g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.061,R_ω=0.065。晶体结构测定结果表明,这对顺反异构体的构象明显不同:反式异构体的分子本身有对称中心且与晶体学对称中心重合,氧,氮,磷杂六员环为椅式构象,磷硫单键为轴向键,磷硫双键为平伏键;顺式异构体的分子本身无对称中心,两个氧氮磷杂六员环分别为椅式和船式构象,环上的磷硫单键为平伏键,磷硫双键为轴向键,与反式异构体恰恰相反。 相似文献
236.
利用扫描电镜能谱X射线衍射及力学性能分析了电解腐蚀制备的超细钨丝在大气下的氧化行为和过程。结果表明:超细钨丝在大气下氧化所得黑褐色产物应为介于WO2及WO3之间的复杂氧化物;超细钨丝在电解腐蚀后表面氧质量分数已超过1%,随后在大气下氧化,钨丝表面氧含量先升高后降低;电解腐蚀使得钨丝表面形成规则的条形纹,大气下氧化10个月后超细钨丝表面出现不规则辉纹,氧化85个月后不规则辉纹和条形纹的起伏均趋于平缓;氧化会使得钨丝断裂强度降低,但在氧化初期,延伸率变化极小,这些性质应与其氧化物具有保护性和非保护性固态氧化物的双重性质有关。 相似文献
237.
针对基于互质阵列的欠定DOA估计方法在非均匀噪声条件下性能下降的问题,该文提出一种基于协方差矩阵重构和矩阵填充的鲁棒DOA估计方法。首先,将接收数据协方差矩阵分解,得到包含非均匀噪声项的对角阵;然后,选取对角线元素中的最小值,替换其余对角线元素,进而得到重构后的数据协方差矩阵;最后,对重构后的协方差矩阵进行扩展和矩阵填充,结合子空间方法进行DOA估计。理论分析和仿真结果表明,相对于现有方法,该文方法有效地抑制了非均匀噪声的影响,有更好的DOA估计性能。 相似文献
238.
氧气的两电子还原反应(2e-ORR)是绿色、安全的H2O2合成路线. 本工作以Zn2+和2-甲基咪唑合成的沸石型咪唑酸框架-8 (ZIF-8)为前驱体, 通过高温热解炭化, 利用ZIF-8中的锌在高温下的可挥发性, 制备了非金属氮掺杂石墨化多孔碳材料(p-ZIF), 系统考察了ZIF-8热解炭化温度(900、950和1000 ℃)对催化剂结构和2e-ORR催化性能的影响. p-ZIF不仅保留了ZIF-8规整的菱形十二面体形貌, 而且氮含量高, 拥有高的比表面积和多级孔结构. 在酸性条件下的2e-ORR反应中, 三个p-ZIF催化剂均显示了较低的过电位和较低的Tafel斜率, 而且稳定性良好. 其中在H2O2选择性最高的p-ZIF-950催化剂上, 过电位为86 mV, H2O2选择性最高可达89.2%. 在6 h恒电位反应中, p-ZIF-950催化剂能够以87 mmol•gcat-1•h-1的恒定速率产生H2O2. 根据多种表征结果, 推测p-ZIF催化剂的孔径尺寸和石墨N含量是影响其2e-ORR催化性能的主要因素. 相似文献
239.
240.
以头发和蔗糖为原料, 通过水热碳化和KOH活化两步法制备了氮硫双掺杂微孔炭材料. 利用扫描电子显微镜, 透射电子显微镜, 氮气吸脱附, X射线光电子能谱, 电子能谱和傅里叶交换红外光谱等手段系统表征了所制备活性炭材料的微观形貌, 孔隙结构和表面化学性质. 并在6 mol·L-1 KOH溶液中研究了所制备活性炭材料的电容性能. 氮气吸脱附测试表明, 所制备活性炭材料的比表面积最高可达1849.4 m2·g-1, 孔道以微孔为主. 所制备活性炭材料氮元素含量为1.6%-2.5% (原子分数(x))), 硫元素含量为0.2%-0.5% (x). 由于N、O、S官能团的协同作用, 所制备碳材料表现出明显的赝电容. 活性炭材料的比电容值最高可达200 F·g-1, 对应的能量密度为6.9 Wh·kg-1. 功率密度达到10000 W·kg-1时, 能量密度仍达到4.1 Wh·kg-1. 本文的工作表明以生物质为原料可以方便制备氮硫双掺杂活性炭电极材料. 相似文献