丙烯腈的化學——Ⅲ.二螺(5,1,5,3)-十六三酮-3,7,11的合成

1.2,2,6,6-四(β-羧乙基)-環己酮經酯化後所生成的酯,可以作為合成各種二螺系化合物的原枓,在發生Dieckmann閉環作用後,即生成4,8-二(β-乙氧羰基)-二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。再經水解失羧後,即得到二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。這樣的三個六碳環的二螺環系,以前還沒有報導過。 2.二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11可以再和丙烯腈反應,生成2,2,4,4,10,10,12,12-八(β-氰基乙基)-二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。利用這個化合物應當可以合成更複雜的螺系化合物。     

(η~5-C_5H_5)_3Nd·OC_4H_8和(η~5-C_5H_5)_3Pr·OC_4H_8的合成及其晶体结构

本文用LnCl_3(Ln=La,Pr,Nd)同环戊二烯钠在THF溶液中反应,制备出(η~5-C_5H_5)_3Ln·OC_4H_8化合物单晶.采用低温技术,在—60℃的干燥氮气保护下,收集(η~5-C_5H_5)_3HPr·OC_4H_8[(η~5-C_5H_5)Nd·OC_4H_8]的单晶X射线衍射数据,解出了晶体结构.它们同属单斜晶系,P2_1/n 空间群.结构表明,THF分子中的氧原子与金属离子键合,Pr—O键长为2.56(1)A,Nd—O键长为2.54(1)A.三个环戊二烯分子中的所有碳原子与金属离子的间距,均在成键范围,其平均键距Pr—C为2.80(2)A,Nd—C为2.78(2)A.它们同已报道的(η~5-C_5H_5Ln·OC_4H_8(Ln=Y,La,Gd)结构一起,可很好地解释镧系收缩理论,同时为研究稀土元素的价态和键,提供了有用的结构信息。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

基亏VHDL的XRD44L60驱动时序设计

针对CCD输出信号的复杂性,介绍了电荷耦合器件（CCD）专用的视频信号处理器件XRD44L60的功能特点,设计了针对XRD44L60的时序控制电路并在QuartusⅡ软件环境下仿真。结果证明,该设计结构简单,可靠性高,性能稳定．具有广阔的应用前号,     

H2SO4-H2O中硝酸铜对脱硫石膏晶须生长的影响

以处理后的脱硫石膏为原料,在H₂SO₄-H₂O体系中以Cu(NO₃)₂为晶形控制剂采用水热法制备脱硫石膏晶须,探讨了Cu(NO₃)₂对脱硫石膏晶须生长的影响机理。结果表明:Cu(NO₃)₂对脱硫石膏有明显促溶作用,其中Cu²⁺可减小溶液中各离子的活度系数,使溶液中的Ca²⁺浓度增大。NO^-₃通过静电作用在Ca²⁺周围聚集并对SO^2-₄产生屏蔽作用,导致脱硫石膏继续溶解并使Ca²⁺和SO^2-₄的浓度处于相对稳定状态,有利于半水脱硫石膏晶体的形核与生长。此外,Cu²⁺还可在晶须的生长过程中选择性吸附在晶须表面,生成CuSO₄,促进了脱硫石膏的结晶生长,最终在Cu(NO₃)₂用量为2.0%(质量分数)时制备的脱硫石膏晶须长径比约为73。     

ε线性结构及其谱特征

本文提出了ε线性结构的概念,研究了其基本性质,给出了多输出函数的ε线性结构与其坐标函数的线性组合的ε线性结构之间的关系,给出了具有ε线性结构的Ｂｏｏｌｅ函数的Ｗａｌｓｈ谱特征。最后证明了利用密码算法的ε线性结构,在选择明文攻击下,可保证成功率不小于１－ε／２有前提下大幅度降低密钥穷举量。     

全国产化熊猫保偏型有源激光光纤

相较于普通有源激光光纤( YDF) ,保偏型有源激光光纤( PM-YDF)需要设计低数值孔径纤芯结构,构建合适的双折射系数,制备芯包比合适的稀土掺杂光纤预制棒,制备超大尺寸的硼棒,拉制熊猫保偏光纤等诸多环节,真正体现着"细节决定成败"的工业规范要求.保偏型有源激光光纤是激光光纤材料分类中技术含量相对较高的产品,因其制作...     

景象匹配区选择方法研究

通过试验研究了景象匹配概率与实时图的独立像元数、方差、纹理能量比和互相关峰等图像特征的关系,并以此提出了基于这些图像特征的景象匹配区选择方法。图像测试结果表明,该方法可以成功地规划出满足要求的景象匹配区。     

马克思和阿伦特论“犹太人问题”

犹太人问题从来就不是一个固定的、指向明确的问题,但“犹太人问题”在历史上却始终是一个问题。如何解决“犹太人问题”？马克思从19世纪民族−国家的历史现实出发,对鲍威尔宗教的与世俗化的解决方式进行了反思和批判,进而得出解决犹太人问题必须在全人类解放的大背景下才能实现。通过将宗教问题还原为政治问题,将政治问题还原为市民社会对金钱的追求,马克思认为只有在实现了人的全面发展,也就是摆脱了资本的羁绊后,犹太人才可能获得真正的解放,这是一种“社会主义的解决方式”。而阿伦特则从对极权主义统治的反思,及构建一种“犹太家园”的可能方式出发,得出了一种基于“委员会制度”的“共和主义的解决方式”。在阿伦特看来,这种制度不仅是犹太人问题的解决方式,同时也是一种替代民族−国家和纳粹极权主义的政治形式的可能性,体现出一种新型政治哲学的内在希望。     

GPON助铁煤集团打造数字化社区

目前,随着光纤器件和技术的不断发展,GPON的引入使过去困扰FTTx的成本和工程困难一去不复返,光纤到户的巨大优势得到了施展。在信息化日新月异的今天,宽带应用已从单一的互联网接入,向提供视频、互动游戏、VoIP等多