高效液相色谱测定烟草制品中的维生素E

建立一种超声辅助萃取高效液相色谱测定烟草制品中维生素E的方法.样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)及FLD检测器在激发波长为298 nm、发射波长为325 nm下检测,流动相为100%甲醇,采用外标法定量.线性相关系数为0.999 96,信噪比为3时检出限为0.12 μg/mL,回收率为96.4%,相对标准偏差为0.7%(n=6).研究表明,烤烟型烟草中维生素E含量远高于晒烟、白肋烟及香料烟;烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高;烟草制品中梗丝和烟草薄片的维生素E含量较低.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。     

2-吡唑啉9-芳基邻菲咯啉镍配合物的合成及催化乙烯齐聚的研究

利用1-苯基-3-(2,4,6-三甲基苯基)丙烯酮和2-肼-9-芳基邻菲咯啉的缩合反应合成了一系列2-[N-(3-笨基-5(2,4,6-三甲基笨基)吡唑啉)]-9-芳基邻菲咯啉类配体(L_1-L_4),分别与NiCl_2反应得到了相应的配合物[NiCl_2](1-4), 对配体和配合物进行了表征, 并用X-单晶衍射分析了配合物4的晶体结构, 表明Ni中心为五配位的四方锥构型. 化合物l-4在MAO存在下对乙烯齐聚表现出良好的催化活性. 在1 Mpa 乙烯压力下, 化合物4的催化活性最好, 高达2.52×10~5g mol~(-1) h~(-1). 讨论了配体空间位阻及反应条件对乙烯齐聚活性的影响, 发现邻菲咯啉的9-位位阻对催化活性影响更明显.     

DNA脱碱基位点存在下非氢键配体的增强结合研究

众所周知,插入剂的DNA特性结合位点位于DNA碱基对之间,然而这种非共价相互作用对于含脱碱基（AP）位点的DNA来讲还没有引起足够的重视,虽然在生物细胞中总是存在着DNA脱碱基位点。本文以原黄素（proflavine,PF）为例研究了插入剂对DNA中AP位点的结合特性。实验结果表明,相对于插入位点而言,AP位点是PF的优先结合位点,AP位点的本征结合常数比插入结合常数高一个数量级以上。此外,PF的结合使含脱碱基位点DNA的热稳定性明显提高,表明PF在脱碱基位点的结合构像明显不同于插入结合时的分子定向。本文结果将有助于判断小分子的DNA结合方式所决定的药物的生物化学及生物物理效用。     

固相萃取/高效液相色谱法对卷烟主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的测定

建立了一种用固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的方法.使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的丙烯酰胺,蒸馏水为萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,外标法定量.采用Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm×4 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水(体积比3 ∶ 47),流速为0.6 mL/min,DAD检测器检测波长为202 nm对丙烯酰胺进行分离测定,外标法定量.方法的线性范围为0.1 ～10 mg/L,线性相关系数为0.999 9;回收率为93% ～102%,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L.测试了8种烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为6.89 ～15.82 μg/cig;丙烯酰胺在8种烤烟型香烟滤咀中的截留范围为0.94 ～1.10 μg/cig.     

无溶剂研磨合成6-氨基-8-芳基-2-甲基-5,7,7(1H)-三腈基-2,3,8,8a- 四氢异喹啉衍生物

NaOH存在下, 无溶剂室温研磨芳醛、丙二腈、N-甲基哌啶-4-酮, 方便地合成了一系列6-氨基-8-芳基-2-甲 基-5,7,7(1H)-三腈基-2,3,8,8a-四氢异喹啉衍生物, 该反应产率高, 操作简单. 所有产物的结构均经IR, 1H NMR, 元素分析进行了表征, 并采用X-ray晶体衍射分析进一步确定了产物4d的结构.     

TDDFT Study on the Electronic Excitations and First Hyperpolarizabilities of Mixed-metal Carbonyl Clusters W2Ir2（μ-L）（CO）8（η^5-C5H4Me）2（L = dppe/dppf）

Mixed-metal carbonyl clusters of W2Ir2（CO）10（η^5-C5H4Me）2 1 and W2Ir2（μ-L）（CO）8（η^5-C5H4Me）2 （L = dppe 2, dppf 3） have been studied by TDDFT method focusing on their electronic and nonlinear optical properties. These three clusters exhibit the first static hyperpolarizabilities of medium magnitude （βtot-10×10^-30 esu）. The origin of β is discussed by the new proposed orbital-pair decomposition scheme by Barandes et al. The result suggests that the β values of the two clusters are mainly originated from d-d electron transition within the metal skeleton, and d-p （π＊） electron transition from metals to carbonyls and phenyl. The additional coordination by the electron donor group, ferrocene, makes cluster 3 own much larger β values, and the relatively longer range charge transfer from d orbitals of ferrocene to d orbirals of Ir and W is responsible for the enhanced β values.     

Novel method for measurement of effective cavity length of DBR fiber

<正>A novel method to measure the effective cavity length of distributed Bragg reflector(DBR) fiber laser with fiber Bragg grating(FBG) Fabry-Perot cavity as the resonator is proposed.The effective cavity length of DBR fiber laser is accurately measured by measuring the frequency spacing of two adjacent longitudinal modes in the cavity without the precise physical length of FBGs.The measuring accuracy as high as 10~(-5) mm can be obtained by setting the resolution bandwidth of the spectrum analyzer.     

Synchronization between Different Networks

Synchronization between two networks with different topology structures and different dynamical behaviours is studied. These two different networks are driving and responding networks, respectively. Under the preconditions that the driving network gets synchronization, we give the conditions for the responding network to be synchronized to the same dynamics as the driving network with the help of the open-plus-closed-loop method. Then a example is given to verify the validity of the theoretical results.     

聚焦IP视频 烽火网络再现产业新支柱

作为国内重要网络设备供应商,烽火网络长期专注于城域网宽带IP通信技术领域,为客户提供优质的承载网产品、服务和解决方案,以满足客户长期发展及多元化的需要。烽火网络产品及解决方案拥有以太网、IP视频和转换器三大产品系列,烽火网络销售与服务体系已形成电信行业、渠道行业、国际三大市场,目前在国内各大重要省会城市已经建立办事处或服务点,在电信、广电、能源、教育、金融、政府等多个行业应用广泛。