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81.
样品中的有机碘高温灰化后,在酸性条件下,经饱和溴水将I^-氧化为IO3^-.在0.06%的磷酸酸度条件下,以KI还原KIO3,使样品中的碘放大六倍。系统优化选择了定波长、磷酸酸度、氯化钠质量浓度、淀粉用量、碘化钾用量等。在选定的最佳实验条件下,碘质量浓度在0~3.2μg/mL范围旱良好线性关系,相关系数为0.9995;方法榆出限为0.028μg/mL,回收率为96.27%~106.43%。 相似文献
82.
Reaction of COC12.6H20 with equimolar bis(3,5-dimethylpyrazolyl)methane (dmpzm) produced a mononuclear adduct [Co(dmpzm)Cl2] (1). Treatment of 1 with sodium dicyanamide (dca) afforded a polymeric complex [Co(dmpzm)(μ-dca)2]∞ (2). 1 and 2 were characterized by elemental analysis, IR spectra, thermogravimetric analysis and single-crystal X-ray diffraction. The cobalt atom in 1 adopts a distorted tetrahedral coordination geometry, bound to two N atoms of one dmpzm and two Cl atoms. Complex 2 has a 2D brick-wall network (extended along the bc plane) in which the { [Co(dmpzm)(μ-dca)]2} n^2n+ chains are interconnected by pairs of μ-dca anions along the c axis. The magnetic properties of 1 and 2 were also investigated. 相似文献
83.
84.
The title compound [Zn(btzb)2Cl2]·2H2O (1·2H2O, btzb = 1,2-bis(5-tetrazolyl)ben- zene) was synthesized in situ by the [2+3] cycloaddition reaction of phthalonitrile with NaN3 in water in the presence of ZnCl2 under refluxing conditions. 1·2H2O crystallizes in the monoclinic system, space group P2 1/c with a = 9.0119(18), b = 7.5566(15), c = 18.076(5)A, β= 114.67(2)°, V= 1118.6(4)A^3, Z = 2, Dc = 1.784 g/cm^3, T= 223(2) K, C16H16N16O2Cl2Zn, Mr = 600.74, F(000) = 608, μ(MoKα) = 1.393 mm^-1, S = 1.081, R = 0.0306 and wR = 0.0669 for 1896 observed reflections with I 〉 2σ(I). The Zn^2+ ion of 1 is coordinated by four N atoms from two btzb ligands and two Cl atoms, forming a distorted octahedral coordination geometry. A number of intermolecular hydrogen bon- ding interactions between molecules 1 and/or the solvated water molecules result in a 3D hydrogen-bonded structure. The luminescent property of 1·2H2O was also investigated. 相似文献
85.
加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。 相似文献
86.
在HCl介质中,溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF),β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物,使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭,据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=527nm,铬(Ⅳ)含量在0~2.0μg/25ml范围内,荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比,此方法简单,灵敏度高,可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定,结果满意。 相似文献
87.
以CaCl2和Na2CO3为原料, 研究CaCO3在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为, 并探讨胶束溶液浓度对CaCO3晶体组成及其形貌的影响. 采用氢核磁共振谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM), 傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率等测试手段对聚合物结构、胶束形貌和CaCO3晶型及形貌进行表征. 结果表明, PCL-b-PAA胶束影响了CaCO3的结晶过程, 得到了不易在水中存在的处于亚稳态的球霰石型CaCO3晶体. 随胶束浓度的增加, 球霰石型CaCO3的含量先增加而后减少|CaCO3晶体的主要形貌由无规则形转变为球形. 相似文献
88.
本文报道了在RLi-配位体络合体系中阴离子聚合方法合成窄分布聚苯乙烯的研究结果.在己烷、庚烷、甲苯等溶液中合成分子量范围为10~2~10~3。的窄分布聚苯乙烯(MWD<1.10)时,以鹰爪豆矸、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为配位体的络合体系,聚合操作简便,效果非常好.在非极性溶剂中加一定比例的THF以后,该体系也能合成分子量范围为10~4~10~5的窄分布聚苯乙烯. 相似文献
89.
90.
挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0~1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%~104%之间. 相似文献