(R)-α-烷基糠胺的不对称合成

本文通过(+)-樟脑缩呋喃甲亚胺的不对称烷基化反应, 合成了(R)-α)-烷基糠胺。反应的非对映选择性经1H NMR测定为5～67%(d.e)。用1, 3-二碘丙烷和α, α-二溴邻二甲苯作烷基化试剂, 得到预期的双亚胺烷基产物, 而用1,2-二溴乙烷时,却给出偶联产物。     

镍、铅、LB膜对n-Si光电极的修饰

本文研究了金属(镍、铅)与Langmuir-Blodgett膜对n-Si电极光电化学行为的影响, 观察到镍与铅能增强该电极的能量转换效率与稳定性。测定和讨论了八种有机物得的LB膜对n-Si/Ni电极的修饰作用, 最佳的长链香豆素LB膜使其效率倍增。还研究了具有MIS器件结构的Si/LB/Al电极的光电化学行为, 发现它具有良好的光电效应。     

3-氨基环己基甲酸和cis-3-氨基环己烯基-5-甲酸立体异构体的合成

通过手性胺拆分方法，从3-环己烯基甲酸出发分别合成得到了3-氨基环己基甲酸（ACHC）的四个立体异构体，以及cis-5-氨基-3-环己烯基甲酸（ACHEC）的二个立体异构体。     

预烧温度对CaO-Li_2 O-Sm_2O_3-TiO_2微波介质陶瓷介电性能的影响

用固相反应法制备了CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2(CLST)微波介质陶瓷。通过改变预烧温度(1 000~1 200℃)研究其对CLST微波介质陶瓷介电性能的影响。研究过程中,对预烧粉体与烧结陶瓷进行XRD与SEM分析,对陶瓷的介电性能εr、Q、τf进行了测试。结果表明,预烧温度对CLST微波介质陶瓷介电性能有较大影响,在预烧温度1 150℃,烧结温度1 340℃时可获得较好的介电性能:εr=112,Q=845,τf=52×10-6/℃。     

聚苯胺衍生物电致变色薄膜的制备与物性研究

采用循环伏安电化学沉积方式分别制备了聚邻甲氧基苯胺(1)和聚邻甲氧基苯胺/邻硝基苯胺(2)电致变色薄膜, 并通过UV-Vis、分光光度仪、场发射扫描电子显微镜(SEM)对其进行性能表征. 结果显示: 变色膜1在不同电压下能实现湖绿色(U＝－0.5 V)和淡紫色(U＝0.9 V)变化, 响应时间约15 s, 最大透光率变化(DT_max)约10% (500 nm)|变色膜2在不同电压下能实现橄榄绿色(U＝－0.9 V)和深酞蓝色(U＝1.4 V)变化, 响应时间约2 s, 最大透光率变化(DT_max)约为20% (497 nm)|SEM测试得到薄膜2的厚度约550 nm, 且不同颜色状态下其表面形貌及导电性能有较大的差别. 由以上结果可以看出: 电致变色薄膜2比1具有更快的响应速度和较好的颜色对比度, 因此薄膜2是更好的电致变色材料.     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

电聚合硫菫膜修饰电极同时测定儿茶酚和氢醌

制备了电聚合硫堇膜修饰的玻碳电极(Thi/GCE),研究了儿茶酚(CC)和氢醌(HQ)在该修饰电极上的电化学行为.在CC和HQ共存体系中,二者在该修饰电极上与裸玻碳电极(GCE)相比,氧化峰电流增大且峰电位分别负移至165、68 mV,二者的氧化峰电位差变大且半峰宽变窄,使得两峰得以有效分离.据此利用差分脉冲伏安法可选...     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

微波相转移催化合成DL—苯丙氨酸

在微波作用下,仅用1min便完成了苯甲醛亚胺的固—液相转移催化苄基化反应,然后经酸水解得到d1—苯丙氨酸,全程总产率为62.5×10(-2)。     

不对称合成 ⅩⅥ.(十)-樟脑亚胺的立体控制反应和樟脑结构的研究——(十)-樟脑缩苄胺转动势能计算和构象分析

本文对N-(对-硝基)苄基-1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(3)和N-[11—[12-羟基-12-二苯基]甲基]苄基-1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(4)进行了X-射线晶体结构分析。采用MOPAC程序的MNDO方法对(+)-樟脑缩苄胺即N-苄基-1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(2a)的内部转动势能进行了理论计算。结果表明,(+)-樟脑缩苄胺(2a)以反式(trans)构象形式存在,它在不对称反应中的立体选择性主要受樟脑环上方C10甲基的控制。