高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的六种减肥化学品

建立了保健品中奥利司他、利莫那班、N-去二甲基西布曲明、酚酞、西布曲明、芬氟拉明6种常见减肥化学品的高效液相色谱-串联质谱测定方法。实验优化了前处理方法、液相色谱条件和质谱参数。样品经甲醇提取后,采用C8色谱柱分离,乙腈-水(含有10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法的检出限达到0.5μg/L,6种化合物在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。低、中、高3个加标水平的平均回收率为81%～100%,相对标准偏差为4.8%～6.9%。方法简便、快速、准确可靠,已应用于保健品中非法添加减肥药的检测及筛查。     

有机锡9-芴酮-4-甲酸酯的合成、结构及抗癌活性

合成了 3 个有机锡 9-芴酮-4-甲酸酯:三苯基锡 9-芴酮-4-甲酸酯[(C₆H₅)₃Sn(C₁₄H₇O₃)] (1)、三环己基锡 9-芴酮-4-甲酸酯[(C₆H₁₁)₃Sn(C₁₄H₇O₃)] (2)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡 9-芴酮-4-甲酸酯[(C₆H₅C(CH₃)₂CH₂)₃Sn(C₁₄H₇O₃)] (3)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(¹H、¹³C和 ¹¹⁹Sn)、热重分析进行了表征;用单晶X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构,并对其进行了量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果显示:化合物1为一维链状结构,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型;化合物2和3均为单核分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型。化合物对人宫颈癌细(HeLa)、人肝癌细胞(HUH-7)、人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肺腺癌细胞(H1975)和人乳腺癌细胞(MCF-7)都有较好的抑制活性。     

酸水解-柱前衍生化-高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸

面膜化妆品样品在酸性条件下水解后,得到的水解产物与1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮发生衍生化反应,采用高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸的含量。以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用乙腈和0.025mol·L~(-1)乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。透明质酸的质量浓度在10.0～1 000mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为101%～106%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.5%～7.2%。     

食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究

建立了裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)测定食品中聚二甲基硅氧烷残留量的方法。样品中的聚二甲基硅氧烷以石油醚-乙酸乙酯(5∶1,体积比)提取,通过硅胶小柱净化,经石油醚淋洗除去油脂后,用石油醚-乙酸乙酯(5∶1)洗脱。采用裂解气相色谱-质谱法将聚二甲基硅氧烷热裂解为小分子产物,测定裂解产物的组成,以相对分子质量相差74的系列甲基环硅氧烷作定性成分,以六甲基环三硅氧烷基为定量指标,以m/z207作定量离子,选择离子监测法(SIM)定量。方法的线性范围为10~500 mg/L,相关系数为0.995,加标回收率为91%~103%,相对标准偏差为7.1%~8.3%,定量下限(S/N=10)为5 mg/kg。方法适用于食品中微量聚二甲基硅氧烷的检测。     

气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质

建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001～20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0～0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%～95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。     

基于投影对消处理技术的稳健自适应波束形成

针对传统自适应波束形成算法中目标波达方向(Direction of Arrival,DOA)估计不准确引起的波束形成性能下降问题,提出了一种采用投影对消矩阵的稳健自适应波束形成算法.首先,寻找与估计波达方向有最大相关性的特征矢量作为目标信号特征矢量,然后构建对消矩阵消除协方差矩阵中的信号分量,最后通过增加零点约束实现干...     

用于微阵列数据分类的子空间融合演化超网络

针对传统模式识别方法在学习具有小样本特性的DNA微阵列数据时存在的过拟合问题,本文提出了一种子空间融合演化超网络模型.该模型通过子空间划分、超边全覆盖和子空间融合三种方法降低模型对初始化的依赖,减少了对数据空间的拟合误差,提高了演化超网络的泛化能力.对四个DNA微阵列数据集的实验结果表明,子空间融合演化超网络的识别率和在小样本训练集下的泛化能力均优于参与对比的其他传统模式识别方法.     

高效液相色谱-核磁共振光谱法测定纺织品及纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-核磁共振光谱法测定纺织品及纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的方法。用色谱保留时间及核磁共振光谱定性,色谱外标法定量,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,紫外检测器检测波长为277 nm,APEO的质量浓度在5~250 mg.L-1范围内,浓度与峰面积呈线性关系,相关系数为0.992 8;保留时间的相对标准偏差小于0.21%,峰面积的相对标准偏差小于3.69%,回收率在91%~98%之间。纺织品中检测下限可达到1.0 mg.kg-1。该法已用于纺织品及纺织助剂的进出口检验。     

基于标签关联的多标签演化超网络

针对多标签学习中如何有效挖掘利用高阶标签关联的问题,提出了一种基于标签关联的多标签演化超网络模型.该模型通过输入任意多标签学习方法的预测结果,利用超边表征挖掘高阶标签关联,并综合标签关联和特征信息作为最终的预测结果.与3种传统多标签学习方法在6个多标签数据集上的对比实验表明,本文提出模型不仅能够有效提升多个传统多标签学习方法的性能,而且能够提供具有良好可读性的学习结果.     

液相色谱-质谱法快速测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用

建立了液相色谱-质谱测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用方法.样品经0.2％甲酸-乙腈(体积比7:3)提取后,采用正相硅胶柱以亲水相互作用分离模式分离,流动相为乙腈-水(均含有0.2％的甲酸,体积比85∶15),流速0.3 mL/min,检测周期为3 min.采用正离子模式电喷雾质谱检测,多反应选择离子检测(MR...