亚3微米色谱分离-串联质谱法同时筛查中药材中非法添加的30种人工色素

建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。     

两个有机锡杂环羧酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个有机锡杂环羧酸酯配合物：二（邻溴苄基）锡二（2-吡啶甲酸）酯（1）和三（2-甲基-2-苯基丙基）锡3-吲哚丁酸酯（2）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱（¹H、¹³C和¹¹⁹Sn）、X射线衍射、热重分析进行了表征,用X射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构,进行了配合物的结构量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示：配合物均为单锡核分子,锡原子分别为六配位的畸变八面体构型和四配位的畸变四面体构型;配合物对人肝癌细胞（HUH7）、人肺癌细胞（A549）、人表皮癌细胞（A431）、人结肠癌细胞（HCT-116）和乳腺癌细胞（MDA-MB-231）的抑制活性均比临床使用的顺铂强。     

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析,再取300℃热处理后的样品(KAl(SO₄)₂)进行复水实验;采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征,探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构,阐明了明矾容易失水的原因,分析了明矾失水与复水的机理,为解释教学实验现象提供详实的理论依据。     

高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%～99%.     

不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究

首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理.21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在...     

气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了气相色谱-串联质谱法( GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑.样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定.2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0....     

亚3微米色谱分离-串联质谱法同时筛查中药材中非法添加的30种人工色素EI北大核心CSCD

建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。     

基于硅基微电子机械系统仿生振膜的光纤麦克风

仿蝇耳声传感器是一种对声压梯度敏感的指向性微型麦克风.本文设计制备了桥连耦合双翼形硅基微电子机械系统仿蝇耳振膜,利用该振膜制作了光纤Fabry-Pérot干涉式麦克风,并对这种麦克风的特性进行了理论与实验研究.仿真结果指出:这种仿生振膜具有摇摆和弯曲两种振动模态,单位声压下摇摆模态的振幅依赖于入射声波的频率与传播方向,频率越接近摇摆模态本征值,振幅越大;摇摆模态振幅随传播方向在三维空间的变化呈纺锤形分布,纺锤的长轴平行于振膜的长轴,意味着传播方向平行于振膜长轴时麦克风灵敏度最高.实验测得的光纤仿生麦克风的摇摆模态本征频率略小于仿真值,其输出信号振幅随声源水平方位角的变化呈“8”字形分布,在0°—60°方位角范围二者呈线性关系,由此得出麦克风的方向灵敏度为39.98 mV/(°).     

TBQ34型动车牵引变压器角环使用错误原因分析及措施

TBQ34A型动车组牵引变压器在变压器在线圈组装过程中,使用了ATM9型动车组牵引变压器线圈的角环,且连续出现14台变压器,直至库房没有物料发出,才发现角环使用错误。对此,提出自己的观点和预防措施。     

动态场景下深度自监督多曝光图像融合方法

近年来,面向动态场景的多曝光图像融合技术取得重大进展.其中,基于深度学习的方法在视觉效果和运算效率上都远超传统算法,成为高动态范围成像技术的主流.然而,现有基于深度学习的融合方法都以有监督学习的方式实现,过度依赖真值图像,难以被广泛应用于实际场景中.本文提出了一个基于深度自监督学习的动态多曝光图像融合网络,主要贡献包括：设计自监督的动态多曝光融合网络框架,探索高动态范围图像与低动态范围图像序列的内在关联;提出基于注意力机制的全局去伪影模块,使用全局文本模块减少动态融合产生的运动伪影,增强图像细节;提出融合重建模块,通过残差和稠密连接实现多层次特征之间的信息流动;设计运动掩膜引导的自监督损失函数,用于网络的高效训练.实验表明,与现有方法相比,本文提出的方法在高动态范围图像重建的主观和客观质量上均表现较好,运算效率显著提升.