SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏保健茶中的16种黄酮类功效成分

建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C₁₈柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.996,低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9%~100.0%之间,相对标准偏差小于10%。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高,分别是:山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素,占总量的99.6%,此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠,可用于控制银杏保健茶的质量。     

气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.1~30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%~108%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02～0.10μg/kg及0.05～0.25μg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱法分析铝材封闭剂中的成分

该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析,发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据,以及同位素精细结构,推测出未知物离子分子式,再结合电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,推断出未知成分的结构,确认其为萘磺酸钠等成分。文中还发现质谱图中有2组质量数相差62的簇离子:234.8、296.8、358.9和410.7、472.7、534.7,结合二级质谱分析,推断出这两组离子为醋酸镍与醋酸、苯甲酸加合产生的准分子离子,同时还产生二聚体、三聚体离子,合理地解析了质谱图中所出现的未知离子的归属。该研究对化工产品中未知物剖析及产品创新提供了一种新的思路和方法,并发现了镍金属离子与有机酸结合后在质谱中的离子化规律。     

边缘网络环境下基于流量分类的SDN-NDN缓存策略

在边缘网络环境中使用命名数据网络(Named Data Network,NDN)解决单点失效、通信高时延等问题是一种新的研究趋势,但是传统的NDN缓存策略所造成的缓存冗余高及缓存策略单一等问题始终没有得到完善的解决,因此提出了一种基于流量分类的SDN-NDN缓存策略.通过对边缘网络环境中的业务流量进行分类处理,优化SD...     

基于开源的分布式山洪监测数据系统设计

目前部署在各县的山洪灾害监测系统中地理数据和水雨情数据急剧增多,传统关系型数据库显示出一定的局限性。同时,依靠的商业软件存在不同的开发模式,过于封闭、独立以及垄断和高额费用等,在一定程度上制约了山洪监测系统的扩展与升级。研究了基于开源QGIS和PostgreSQL,在Hadoop平台上设计构建低成本、高扩展性、高可靠性的山洪监测系统。以四川省宜宾县的雨量监测站点和历史雨量数据为例,成功部署开源分布式山洪监测数据系统,为系统的下一步扩展、优化,以及实现海量空间数据分析和数据挖掘奠定基础。     

基于信息融合的空中弱小目标检测

针对一般检测算法适应性差、抗干扰能力弱、在进行空中弱小目标检测时容易受到云层噪声或突变的干扰,导致检测结果不精确的问题,提出了一种基于信息融合的空中弱小目标检测算法。首先,对图像进行降采样,减少处理数据,然后通过两种滤波方式对图像进行预处理,接着用经典的质心检测和显著性检测进行模型叠加融合,最后再结合所提出的基于帧间信息关联的检测方法,将"类目标"点剔除,从而进一步提升小目标检测算法精度,增强检测算法的抗干扰性。通过仿真实验和对比实验对算法进行了验证,实验结果表明,所提算法检测效果更好,算法抗干扰性更强。     

十种数码相机技术规格对照表

产品型号1 Canon;三;吕r Sh。‘C月non Power Shot G10 lympusC一2 1002 FujifilmF 1 nePix4000Z EPsonPC30002CCD像素数334万334万2 11万240万(使用SuperCCD技术,像素值可达 432万) 330万(利用EpsonHyPict技术,像素值 可提升至480万)最大解析度2048 X 15362048 X 15361600X12002400 X 18002544X1904150感光度…‘00/200/40050/100/200/400100/200/400125/200/400/800100/200/400光学变焦倍数23l063数字变焦倍数2~4一2一4一1.1一2.7,以0.1倍微调3 .752手动对焦无有有有有一般对焦范围66em7oem一60em80em50em近拍对焦范围12em6cm…