3，3’-取代联苯和联萘骨架亚磷酰胺配体的合成

以2,2'-联苯酚和联二萘酚为原料,手性叔丁基亚磺酰硫酯为手性源,通过4步反应,合成了一类3,3'-手性叔丁基亚砜取代的亚磷酰胺类配体,其结构经1H NMR和31P NMR表征.     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

新型含寡聚乙二醇链的苄醚树状化合物的合成及其溶液性质

以5-氨基间苯二酚为起始原料,设计并合成了2个新型的含寡聚乙二醇链的苄醚树状化合物———3,5-二-{2-[2-(2-甲氧基-乙氧基)-乙氧基]-乙氧基}-苯氨基甲酸叔丁酯(4)和3,5-二-{3,5-二-{2-[2-(2-甲氧基-乙氧基)-乙氧基]-乙氧基}-苄氧基}-苯氨基甲酸叔丁酯(7),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-HR-MS表征。利用UV-vis光谱研究了4和7的溶液性质,结果表明4和7有热敏感性,其浊点随浓度的增加而降低。     

两相催化体系中辛烯的氢甲酰化反应研究

考察了反应温度、膦／铑化、表面活性剂种类及浓度、CO／H2压力比等因素对水溶性铑－膦配合物RhCI(CO)(TPPTS)2催化剂催化1－辛烯、2－辛烯氢甲酰化反应活性的影响,并选择出了优化的反应条件。研究结果表明,在该体系中表面活性剂的结果是影响RhCI(CO)(TPPTS)2催化2－辛烯转化率和选择性的重要原因,并对在两相体系2－辛烯氢甲酰化反应中表面活性剂十四烷基二甲基苄基氯化铵（BDAC）明显优于十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的原因进行了探讨。     

激光质地分析纸上样品

报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性。对纸上涂布的痕量罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度和信噪比,纸纤维干扰峰少;上基体在纸上进行四苯基卟啉（ＴＰＰ）金属络合物分子是一测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体。激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、荆事侦察和食品卫生等提供了新方法     

碳酸钙与碳化硅对室温硫化硅橡胶的补强作用

在有关硅橡胶补强的研究中,人们已经对ＳｉＯ２ 等补强性填料对硅橡胶的补强作用进行了深入的研究,但对非补强填料对室温硫化硅橡胶的补强作用则相对涉及较少．作者研究了ＣａＣＯ３ 和ＳｉＣ 两类非补强性填料以及填料的粒径与分布对室温硫化硅橡胶拉伸强度、断裂伸长率和耐温性能等的影响,发现合适粒径的非补强性填料对室温硫化硅橡胶有较好的补强效果,且在填料粒径及分布匹配时有最好的补强效果,选用ＳｉＣ时还可以有效提高室温硫化硅橡胶的热稳定性．     

具有三核Cd(Ⅱ)簇单元和螺旋链的脯氨酸类单一手性金属-有机框架材料的合成、 结构和性质

在溶剂热反应条件下, 使用含氮辅助配体1,4-二(4-吡啶基)苯(1,4-DPB)和半刚性脯氨酸衍生物配体(R)-5-(2-羧基吡咯烷-1-羰基)间苯二甲酸[(R)-H₃PIA]或(S)-5-(2-羧基吡咯烷-1-羰基)间苯二甲酸[(S)-H₃PIA]与Cd²⁺构筑了单一手性金属-有机框架材料[Cd_1.5((R)-PIA)(1,4-DPB)_1.5]·0.75H₂O·xGuest(1-D)和[Cd_1.5((S)-PIA)(1,4-DPB)_1.5]·0.75 H₂O·xGuest(1-L). 配合物1-D和1-L呈具有开放孔道的三维柱层式框架结构, 含有三核镉簇单元 Cd₃(CO₂)₆与两种螺旋链构建的波浪形Cd-PIA层. 分别对上述化合物进行了粉末X射线衍射、 热重分析、 圆二色谱和荧光光谱等测试. 测试结果显示配合物1-D和1-L都是以纯晶体的形式存在, 2种配合物的热失重曲线接近, 圆二色谱有明显的正负吸收峰, 符合其对映体的结构特征.     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。     

TiB2增强Al2O3陶瓷刀具高速干切削摩擦磨损性能

采用TiB2增强Al2O3陶瓷刀具对淬硬钢进行高速干切削试验,利用切削高温作用下的摩擦化学反应,在刀具表面原位生成具有润滑作用的反应膜,从而实现Al2O3/TiB2陶瓷刀具的自润滑.结果表明:低速干切削时,Al2O3/TiB2陶瓷刀具的磨损机制主要表现为粘着磨损和磨料磨损;而在高速干切削时,刀具的磨损机制主要表现为氧化磨损,刀具表面经由氧化反应生成具有润滑作用的反应膜而起到固体润滑作用,从而使刀具的耐磨性能提高,随着TiB2含量和切削速度的增加,反应膜的减摩抗磨作用增强;而在切削区通入氮气时,由于刀具表面氧化膜形成受阻,刀具的抗磨能力有所降低.     

磷酰基羧酸分子中功能团间距对其萃取分离稀土性能的影响

以亚磷酸三(2-乙基己基)酯和溴代羧酸乙酯(1a,1b,1c,1d)为原料,合成了4种磷酰基羧酸化合物(2a,2b,2c,2d),并研究了合成路线、投料比、催化剂、溶剂、反应时间、温度等对目标产物产率的影响,获得了最佳合成条件。采用电位滴定、核磁共振(¹H NMR,¹³C NMR,³¹P NMR)、质谱(ESI-MS)、红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)等对产物的pK_a、纯度、产率、水溶性和结构进行测定和表征。对比了4种化合物从HCl介质中萃取三价稀土离子的性能,考察了镧系元素(La～Lu)与钇的分离性能。结果表明：可采用Arbuzov反应合成该类化合物,化合物2a的最高产率可达94%;经放大合成,2a,2b,2c,2d的产率分别为：87%,37%,32%,23%,pK_a值分别为6.86,7.40,7.82,8.19,纯度均大于99%;磷酰基与羧基间的碳链长度越短,化合物对轻稀土(La～Sm)的萃取能力越强,对轻中稀土(La～Dy)与Y的分离系数也越大,其中化合物...