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样品经50mmol·L~(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L~(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L~(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L~(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min~(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L~(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 相似文献
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纤维素是生物质的主要成分,其水解产物作为平台化合物在能源化工方面具有广泛的用途.绿色、低成本、高效的转化纤维素为平台化合物是目前研究的热点.本文报道了以生物质玉米秸秆、花生壳、核桃壳为原料经700℃碳化150℃磺化后得到生物质炭磺酸,将得到的生物质炭磺酸进行离子液体的负载得到离子液体功能化的生物质炭磺酸催化剂,探讨了时间和温度对制备的催化剂水解纤维素后总还原糖产率的影响,与负载前的生物质炭磺酸进行了对比.结果表明,150℃反应28 h三种催化剂均得到良好的总还原糖产率,相对于生物质炭磺酸总还原糖产率分别提升了13. 9%、16. 4%和14. 7%.循环使用四次后,催化剂依然保持着良好的催化活性. 相似文献
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通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02~0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%~100.3%,相对标准偏差为0.6%~11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004~0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009~0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。 相似文献
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