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91.
盐酸-结晶紫底液中痕量碲的示波极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
极谱法测定痕量碲已有不少文献发表,但在盐酸-结晶紫底液中,用示波极谱测定痕量碲的工作还未见有报道。我们发现,在盐酸-结晶紫底液中,碲有一清晰而又灵敏的导数波,峰电位约-0.9V(vs SCE),碲浓度在2.4—80ppb范围内与峰高成正比,碲浓度在80ppb—1ppm范围内与峰高的平方根成反 相似文献
92.
酯交换法合成碳酸二苯酯用氧化铅-氧化锌催化剂的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
制备了一种用于苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯的新型氧化铅-氧化锌多相催化剂.研究了制备方法、焙烧温度、不同母体和母体配比对催化剂催化性能的影响.应用XRD,TPR和原子吸收光谱对催化剂结构进行了表征,发现Pb3O4是主活性物相,ZnO为助催化剂,并以非晶态或微晶态存在于催化剂体系中.当焙烧温度为500℃,n(Pb)/n(Zn)≈2时,催化剂的活性最高,碳酸二苯酯产率可达45.6%.考察了催化剂的重复使用效果,并对失活原因进行了探讨. 相似文献
93.
94.
一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。 相似文献
95.
96.
97.
采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。 相似文献
98.
本文综述了中环萜类化合物的各种合成方法, 它们根据成环方式可以分为四类: 1. 双环或三环化合物的桥键断裂, 2.无环化合物的环合, 3.常规环化合物的环扩大, 4. 大环化合物的环缩小. 相似文献
99.
EVA-g-VC的结构和动态粘弹性 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了聚乙烯-醋酸乙烯酯(EVA,VAc:14%)与氯乙烯(VC)接枝共聚物(EVA-g-VC)的相结构和分子结构。接枝物EVA-g-VC由游离EVA、均聚PVC和EVA-VC接枝高分子三者组成,EVA呈连续相,PVC呈分散微粒。EVA-g-VC中EVA的含量越高,PVC粒子体积越小。实验结果表明,接枝物中“凝胶”的EVA玻璃化温度,随投料比(VC/EVA)的减小而升高;另外随VC/EVA减小,凝胶中PVC的含量和PVC的分子量也减小。这些结果说明,VC/EVA较小时得到的接枝物中,EVA上VC接枝点的数目较多,而PVC接枝链的长度较短。EVA-VC是不相容两相——EVA和PVC的“粘着剂”,其作用表现在:VC/EVA越小,接枝物中EVA和PVC的玻璃化温度越靠近。 相似文献
100.
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献