电喷雾质谱在金属配合物研究中的应用

综述了电喷雾质谱(ESI-MS)在金属配合物分析中的应用,详细介绍了电喷雾质谱在测定金属配合物的分子量、表征金属配合物的结构、分析金属离子与配体的相互作用及相关机理等方面的研究进展.     

Pd/SAPO-34催化剂上CO低温氧化反应

 采用水热法合成了小晶粒的 SAPO-34, MnSAPO-34 和 CuSAPO-34 分子筛, 并以它们为载体采用浸渍法制备了一系列不同 Pd 含量的催化剂用于催化 CO 氧化反应. 结果表明: 分子筛载体、催化剂制备条件、反应条件、Pd 含量及预还原等对催化剂的活性影响较大. 催化剂活性随焙烧温度的增加而降低, 而随着反应温度的升高而提高, 担载在 SAPO-34 上 Pd 含量为 1.35% 时性能最佳. X射线衍射和透射电镜结果表明 Pd 物种高度分散于催化剂上, 粒子粒径在 2~8 nm; X射线光电子能谱及氢气程序升温还原结果表明, 高度分散的 Pd2+ 物种是 CO 氧化反应活性位. 随着反应进行被还原为 Pd0 物种, 因而导致催化剂活性下降. H2 预还原处理催化剂致使活性下降的实验结果也支持了这一结论.     

GC/MS/MS分析物体表面上粘附的痕量呋喃丹

呋喃丹是一种广谱内吸性杀虫剂,具有胃毒、触杀等作用~([1]).呋喃丹的检验方法主要有TLC、GC、GC/MS、HPLC、HPLC/MS/MS~([2～4])等,而采用GC/MS/MS方法定性分析复杂基体上痕量呋喃丹及其水解产物呋喃酚未见报道,本研究采用GC/MS/MS方法检测物体表面粘附的呋喃丹及其水解产物呋喃酚.     

基于金沉积质量放大黄嘌呤压电传感技术研究

黄嘌呤(Xanthine,XA)是人体内嘌呤核苷酸分解代谢的中间产物,其在人体体液中含量的变化,可充分反映出人体内免疫、代谢等机能的状况.因此,人体体液中黄嘌呤含量的测定,在医学临床上具有重要意义.     

制备条件对Au/LaCoO_3催化氧化CO性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物LaCoO_3, 并用沉积-沉淀法(DP法)制备了Au/LaCoO_3催化剂. 考察了制备条件对催化剂催化氧化CO活性的影响. 结果表明, 制备过程中, 溶液pH、 pH调节顺序及催化剂焙烧温度对催化剂活性均有一定影响. Au/LaCoO_3催化剂的最佳制备条件为: 沉积过程中在HAuCl4溶液中先加入载体后, 再调节溶液pH=8, 得到的催化剂经250 ℃焙烧后可提高催化剂稳定性.     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成和生物活性研究

通过3-氨基-二氢噻吩-2-酮(DL-高半胱氨酸硫内酯)盐酸盐与取代苯甲醛反应, 得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱. 合成了9个化合物, 其中7个为首次报道的新Schiff碱类化合物. 化合物结构经IR, ¹H NMR和元素分析证实, 并对这些化合物进行了室内毒力测试, 结果表明此类化合物具有很好的杀菌、抑菌活性.     

两种新型芴类Schiff碱的合成及其溶剂效应和聚集诱导发光性质

2-氨基-9,9-二甲基芴分别与2-羟基-1-萘甲醛和4-二乙胺基水杨醛经Schiff碱反应合成了两种新型芴类Schiff碱 (4和5),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ESI-MS和元素分析表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱初步研究了4和5的溶剂效应和聚集诱导发光性质。结果表明： 4和5的紫外吸收和荧光光谱受质子性溶剂的影响明显高于非质子性溶剂,同时两者具有良好的聚集诱导发光增强效应。THF-H₂-O体系中含水量分别达到60%和70%时, 4和5的荧光强度最大。     

案例教学法在分析化学理论教学中的实践研究

研究了案例教学法在分析化学理论教学中的实践,内容包括案例选材、设计、实施和案例模型评估。案例教学法模式在促进学生扎实学习理论知识的同时,改进学生对于分析化学课程的认知,提高学生的专业技能。案例教学法在分析化学理论教学中的实践可以在教师教学和学生学习之间建立良好的互动关系,并最终改善分析化学课程教学。     

包含ptC的Au(I)配合物催化烯丙基醋酸盐重排反应的理论研究

理论上,采用密度泛函理论研究两类包含平面四配位碳的Au(I)配合物([Au(C3H2BR)]⁺, R = Me, t-Bu)催化烯丙基醋酸盐的重排反应。计算结果表明,配合物[Au(C₃H₂BR)]+催化烯丙基醋酸盐重排反应相比较文献中报道的催化剂[Au(NHC)]⁺而言,能垒降低了9.2-11.7 kJ.mol^-1。因此,除了配体CO和NHC之外,配合物[Au(C₃H₂BR)]⁺中的新型配体将会在配位化学以及有机化学中具有应用潜力。     

压力和酸响应的四苯乙烯修饰喹喔啉类荧光染料的合成与性质研究

合成了新的给受体型四苯乙烯修饰的喹喔啉衍生物BTPQ、DBTPQ和BTBQ.三个化合物表现出不同程度的聚集诱导发光(AIE)行为,当BTBQ (四苯乙烯单元修饰在喹喔啉的2,3-位)的四氢呋喃溶液中含水量达到90%时,其荧光发射强度增加至原来的54倍.此外,固体BTBQ在三氟乙酸蒸气作用下可由淡黄色变成红色,且其蓝绿色荧光被显著猝灭,可见,它可作为传感材料用于酸蒸气的可视化检测.由于连接在喹喔啉5,8-位上的四苯乙烯单元的空阻作用导致BTPQ和DBTPQ不易被质子化,因此,二者对酸不敏感,但是,它们的固态发光颜色在研磨前后发生了明显变化,如,BTPQ在结晶态时发射蓝色荧光,经研磨变成无定形态后,发射蓝绿色荧光, BTPQ和DBTPQ的压致荧光变色行为在研磨、加热/溶剂熏蒸处理下具有可逆性.