通过自缩合乙烯基氧阴离子聚合制备超支化聚甲基丙烯酸羟丙酯

由甲基丙烯酸羟丙酯通过自缩合乙烯基氧阴离子聚合(self-condensing vinyl oxyanionic polymerization)制备了端羟基的超支化聚甲基丙烯酸酯. 以氢化钾(KH)和冠醚的复合物为引发剂时, 可以得到高分子量的聚合物. 用¹H NMR和¹³C NMR谱图证实了聚合物的超支化结构. 由于在聚合过程中存在质子转移反应, 引发剂与单体的摩尔比会影响所得聚合物的结构. 超支化聚合物的玻璃化转变温度在58.1～81.4 ℃之间, 且随着引发剂与单体的比例的减小而降低. 当引发剂与单体等摩尔比时, 所得聚合物的支化度为0.49.     

Synthesis of Furano[3,2-c]- and Pyrano[3,2-c]quinolines upon Imino Diels-Alder Reactions Initiated by Nitrosonium （NO^＋）

Efficient nitrosonium （NO＋）-initiated aza-Diels-Alder reactions of N-arylimines with 2,3-dihydrofuran or 3,4-dihydro-2H-pyran allowed access to furano[3,2-c]- or pyrano[3,2-c]quinolines. A mixture of cis and trans-quinoline isomers was obtained in various ratios and yields.     

2-[(卤代苯胺基)羰基]苯甲酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的配合物研究

本文报道了4种2-[(卤代苯胺(?))羰基]苯甲酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的制备,并通过元素分析、热重分析、红外光谱和电子光谱分析以及磁化率测定对它们进行了表征.结果证明,配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰胺羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外.其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同.并对它们的配位场参数进行了计算.     

基于Ru(bpy)2+3/AuNPs/SWCNTs/腺苷适配体电化学发光生物传感器用于腺苷的检测

利用AuNPs/Nafion复合膜技术固定Ru(bpy)2+3,采用羧基化碳纳米管固定氨基化腺苷适配体,制备腺甘电化学发光生物传感器.采用循环伏安法和电化学发光法对传感器进行表征.结果表明,此传感器具有良好的稳定性和重现性.腺苷与传感器作用后,腺苷与其适配体形成G四面体结构,Ru(bpy)2+3的电化学发光强度降低.在最佳实验条件下,电化学发光强度降低量与腺苷浓度的负对数在1.0×10-11~1.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ΔIECL=-890lgC-5050,检出限(S/N=3)为5.0 × 10-12 mol/L.对1.0 × 10-10 mol/L腺苷平行测定11次,相对标准偏差为2.7%.用于尿液中腺苷的测定,加标回收率在 97.1%~110.0%之间.     

基于纳米复合材料探针的新型棉线DNA室温快速检测装置的研究

建立了一种简单灵敏的棉线快速可视化DNA分析方法.采用碳纳米管/金纳米粒子复合材料修饰发夹型结构DNA探针构建信号探针,DNA探针两端各有8个A碱基,中间序列则与目标DNA链完全匹配,3'端修饰生物素,5'端修饰巯基,在甲氧襞因存在下,DNA探针因为两端的A碱基与甲氧襞因相互作用而形成发夹型结构.当样品中存在目标DNA...     

凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷（1∶1, v/v）复溶,采用凝胶渗透色谱法（选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱）对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限（LOD）范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量（maximum residue limits, MRLs）要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。     

氧化镓钠米带的制备研究

纳米带是继纳米线、纳米管之后,最新报道的又一种准一维纳米结构。文中介绍了Ga2O3纳米带制备的新方法。这种方法与首次报道的纳米带的生长方法有很大不同。用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物形貌进行了分析,纳米带宽约500nm,厚度约10nm,宽度/厚度比大于20。选区电子衍射（SAED）分析表明,产物是纯净的Ga2O3单晶。实验还发现了一些特殊形态的纳米结构,如纳米片等,证明了纳米带是一种常见并稳定存在的形态。最后,根据实验现象对纳米带的生长机制进行了初步的分析与讨论。     

基于MEMS的双功能温控芯片的设计与制作

为满足微全分析系统集成化的发展要求,设计制造了一种微型温控芯片。该芯片以硅为基底,采用MEMS工艺集成了加热和温度传感双重功能。介绍了芯片的制作工艺,并对加热器和温度传感器的性能进行测试和分析,结果表明,该芯片加热响应迅速,温度传感器灵敏度高、线性度好。而且这种温控芯片体积小、结构简单,易于集成。     

远红外分光技术及其应用

介绍远红外光源、远红外光学材料和元件、检出器、分光装置、相关光源等，最后阐述远红外技术的各种应用。     

电视卫星接收设备的佳音——NSR已研制成高性能的微波器件和部件

<正> 南京固体器件研究所(NSR)研制成功的K频段低噪声、宽频带、高增益砷化镓场效应管高频组件已成功地应用于我国K频段卫星广播电视接收设备中,它是卫星广播电视接收的关键部件之一。这种高频组件全部采用该所研制成功的达到国际先进水平的12千兆赫低噪声场效应晶体管、振荡场效应晶体管和混频二极管等微波器件,共性能达到和超过了用国外目前性能最好的场效应管所装配的同类产品,接收到的卫星电视图象清晰,色调柔和,伴音纯真。7月初,在福州召开的全国卫星广播电视接收设备样机观摩评比会上,南京无线电厂、北京广播器材厂、扬州宝城无线电厂等单位将该所这一场效应管高频组件用于他们厂研制的卫星