四(α-高歧化度烷氧基)酞菁合成关键步骤的研究

烷氧基邻苯二腈是酞菁合成的重要中间体,但高歧化度烷氧基邻苯二腈的合成由于副产物多,产率低下而成为此类酞菁应用的"瓶颈".文中对反应副产物进行了分离纯化,并利用红外、气质联用、1HMR和元素分析等测试手段对其进行了表征.且根据测试数据推导出了副产物结构式为1,2,1'2' 四腈基 3,3' 二苯基醚.这一副反应机制的阐明,对于寻求对主反应有利的条件,具有重要的意义.     

甲基环戊二烯基希土二氯化物Cp′LnCl2·3THF(Ln=Sm-Er,Y)的合成和表征

本文通过无水三氯化希土与等摩尔的甲基环戊二烯基钠(Cp′Na)在四氢呋喃(THF)中反应，合成了八个新的中性甲基环戊二烯基希土二氯化合物Cp′LnCl₂·3THF［Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3), Tb(4), Dy(5), Ho(6), Er(7), Y(8)］，并研究了茂环上甲基取代基对一茂二氯希土配合物分子结构及稳定性的影响。元素分析、红外光谱和质谱鉴定结果表明这八个化合物都是溶剂化的单体结构，其中配合物7的结构还用单晶X射线分析确证。     

二溴羧基偶氮胂测定铜

二溴羧基偶氮胂测定铜谢治民，欧阳则明，龙有前（湖南湘潭机电专科学校，４１１１０１）二溴羧基偶氮胂是测定稀土的高灵敏的新显色试剂￣［１］，我们用二溴羧基偶氮胂用于铜的试验，结果发现在ｐＨ８磷酸氢二钠－柠檬酸的缓冲介质中有良好的显色反应，配合物在波长５８...     

中孔分子筛SO42-/Zr-MCM-41催化裂解聚丙烯反应研究

采用水热合成法制备了不同硅锆比的中孔分子筛Zr-MCM-41,用强酸性基团SO42-对其进行修饰,制得SO42-/Zr-MCM-41中孔分子筛.采用XRD、FT-IR、NH3-TPD及氮气吸附脱附等技术对其结构和酸强度进行表征.通过改变硅锆比、负载不同的酸性基团对Zr-MCM-41的酸性进行调变,并将其用于催化聚丙烯(PP)的裂解反应,结果表明S i/Zr=40的SO42-/Zr-MCM-41具有较好的催化裂解活性.另外,与热裂解以及HZSM-5和Zr-MCM-41为催化剂时PP的裂解反应结果进行了比较,结果证明SO42-/Zr-MCM-41不仅具有较高的裂解转化率,而且具有较高的液体产物收率,适宜于空间位阻较大的PP的催化裂解反应.     

间接原子吸收法测定乳酸环丙沙星

研究了在弱酸性介质中，乳酸环丙沙星与雷氏盐定量生成缔合物的反应条件，以及通过原子吸收法测定沉淀中Cr的含量而间接测定乳酸环丙沙星含量的分析方法。线性范围在5－40mg/L，相对标准偏差为2．5％，回收率在98％－101％之间。     

C19-二萜生物碱贡乌生的结构研究

毛茛科植物贡嘎乌头 ( Aconitum liljestrandii)具有镇痛、镇静、祛风湿等功效 ,产于我国西藏东部及四川西部 [1] .我们从其块根中分得 1 8个单体 ,其中 1 6个为已知生物碱 [2 ,3] ,2个为新生物碱 [3] .本文报道新的 C19-二萜生物碱贡乌生 ( Liljestrandisine) 1的结构 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 Boetius微量熔点测定仪 ;Nicolet FTIR2 0 0 SXV型红外光谱仪 ,KBr压片 ;BrukerAC- E2 0 0和 Varian Unity INOVA40 0 /5 4核磁共振仪 ,溶剂为 CDCl3,TMS为内标 ;VG Autospec30 0 0型和 VG70 A型质谱仪 ;Pekin Polarimete…     

Pb2＋在液/液界面迁移的电化学研究及其应用

用循环伏安法研究了双硫腙络合推动Pb^2＋在水/乙酰丙酮界面迁移的伏安过程. 实验证明, 该过程是受扩散控制的不可逆过程, Pb^2＋由水相转移到有机相中, 与双硫腙形成络合物Pb(DzH)₂. Pb^2＋的峰电位在－0.3 V处, 并且在5× 10^－6～0.1 mol•L^－1范围内与峰电流成正比. 这一方法为工业废水中铅的在线、现场测定提供了可靠、灵敏的检测方法.     

夸克随机组合机制与激发态重子的产生

从强子化过程的两个基本性质出发,在夸克随机组合框架上,得出了包括所有激发态在内的重子产生权重的一组基本关系．解释了“自旋抑制”和单态重子产额大的原因．最后,讨论了进一步确定激发态重子产生比例的条件和方法．     

基于多边法的多轴转台相交度测量方法

随着导航、光电跟测和飞行仿真等技术的飞速发展,对多轴转台的测量精度要求越来越高。轴线相交度是多轴转台重要的技术指标,为此,提出一种基于多边法的激光跟踪干涉仪测量多轴转台相交度的方法。该方法首先对激光跟踪干涉仪位置进行自标定,构建坐标系;其次将靶球依次安装于双轴转台（方位轴和俯仰轴）的测量平面,利用多台激光跟踪干涉仪跟踪靶球,分别测量两轴的转动轨迹,采用最小二乘法对获取的轨迹进行拟合,通过所有轨迹点建立双轴转台回转轴线相交度的求解方程,以实现其相交度测量;最后重点分析了测量方法的主要误差来源,对测量不确定度进行评价。实验表明：所提方法相较传统测量方法测量误差更小,减小了动态测量盲区,无需辅助工件,且不受轴数限制,能够无接触、高精度测量。     

真空低温高灵敏度中红外辐射计EI北大核心CSCD

为精确地评估真空低温状态下大面积黑体辐射源的均匀性,设计了高灵敏度中波红外辐射计。给出了辐射校准的物理模型,详细分析了目标温度200 K和213 K的信噪比,得到真空低温下200 K和213 K目标信噪比分别为460倍和1 492倍。设计了高信噪比测量200 K目标的总体方案,研制了高灵敏度真空低温环境下使用的中红外辐射计。采用透射式光学系统及温度系数匹配稳定的高刚性光机支撑结构,满足真空低温的环境条件。采用外置黑体标定中红外辐射计的温度/辐射响应度,创新性采用调制器兼顾内置定标辐射源,采用四级TE制冷中红外探测单元,配合高性能探测单元及80倍动态范围的同步积分锁相放大器,获取大占空比的高质量方波信号用于辐射计算。实验结果表明:在温度77 K、真空度1×10-5Pa真空低温环境下,测试213 K目标黑体辐射源,1 h内的信号不稳定度为0.24%;噪声等效温差(NETD)值为0.034 K;测量精度优于2%。中红外辐射计满足真空低温环境下高精度测试微弱目标的要求。