稀土元素在钢的化学热处理中作用机理研究

根据稀土元素在化学热处理中的作用，研究稀土元素渗入到钢表层的扩渗机制和在化学热处理中的活化催渗机理。在８６０℃稀土碳氮共渗过程中，稀土的扩散系数为１．０６×１０￣（－１４）ｍ￣２／ｓ。     

四氧化三钴负载金钯纳米催化剂催化消除甲苯和邻二甲苯

挥发性有机物(VOCs,例如甲苯和二甲苯)不仅危害人身健康,而且对大气环境造成严重污染.由于去除效率高、无二次污染以及耗能低等优点,催化氧化法被认为是消除VOCs的有效方法之一.该方法的关键是高效催化剂的研发.由于具有良好的低温催化氧化性能,过渡金属氧化物负载的贵金属催化剂备受关注.相比于单组分贵金属负载型催化剂,双组分贵金属负载型催化剂的催化活性、水热稳定性能和抗硫中毒性能均有显著提高.本文采用熔融盐法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法制备了八面体状Co3O4负载的AuPd(x(AuPdy)/Co3O4;AuPd负载量x=(0.18,0.47,0.97)wt%;Pd/Au摩尔比y=1.85,1.93,1.92)合金纳米催化剂.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射、氢气程序升温还原、氧气程序升温脱附和X射线光电子衍射等技术对催化剂物化性质进行了表征.利用固定床微型反应器评价了催化剂对甲苯和邻二甲苯完全氧化反应的催化性能.研究结果表明,采用熔融盐法制得的Co3O4具有规整八面体形貌,棱长约为300 nm.AuPd合金纳米粒子均匀分布在Co3O4表面,粒径为2.7–3.2 nm.在所得催化剂中,0.96(AuPd1.92)/Co3O4催化剂对甲苯和邻二甲苯完全氧化反应表现出较高的催化活性.在空速为40000 mL/(g·h)时,甲苯和邻二甲苯转化率达到90%所需的温度分别为180和187 oC.我们认为0.96(AuPd1.92)/Co3O4催化剂较为优异的催化性能与AuPd纳米粒子和Co3O4之间的强相互作用和较高的吸附氧浓度有关.     

孕期补钙预防高危孕妇妊娠期高血压疾病的临床观察

目的观察孕期补钙对预防妊娠期高血压疾病的疗效。方法选择2012年12月—2016年12月来广东省乐昌市第二人民医院进行产前检查的120例妊娠期孕妇,将其随机分为两组,各60例,观察组孕妇每天坚持服用钙剂,对照组孕妇不服用钙剂。结果坚持补钙的孕妇仅2例发生妊娠期高血压,而未补钙的孕妇有6例发生妊娠期高血压,孕期接受补钙的孕妇妊娠期高血压发生几率为3.33%,明显低于未接受补钙的孕妇10%,差异显著(P0.05)。结论孕期补钙可有效预防妊娠期高血压疾病的发生,值得临床推广。     

气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

 采用气相色谱 质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95 %以上。     

基于光谱净信号算法的紫外分光光度法快速同时测定复方盐酸阿米洛利片中的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪

结合光谱净信号算法,对紫外光谱相互干扰的复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪进行快速同时测定。在240～400nm内,通过光谱净信号算法计算盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的光谱净信号,两种组分的质量浓度与其光谱净信号分别在1.6～2.4mg·L~(-1)和16～24mg·L~(-1)内呈线性关系。盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的平均回收率分别为105%～106%和104%～105%。测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为0.77%,0.69%。     

相转移催化合成2-苯基喹啉衍生物

以喹啉(1)和取代苯肼(2a~2d)为原料,K₂S₂O₈为引发剂,TBAB为相转移催化剂,乙腈为溶剂,经自由基反应合成了4个2-苯基喹啉化合物（3a~3d, 3d为新化合物）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。以3a的合成为模板反应,研究了引发剂,溶剂和反应温度对3收率的影响。结果表明：在最佳反应条件(1 1.0 mmol, 2 1.2 eq., K₂S₂O₈ 2.0 eq., TBAB 0.2 eq.,于室温反应4 h)下,3a~3d收率54%~72%。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法。样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（MAMA）进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量。衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量。各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41%～95.53%,相对标准偏差（RSD）为2.55%～6.87%。应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯。该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1～5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1～15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%～94.6%,相对标准偏差为2.7%～9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。     

分子烙印技术在沙棘功效成分提取中的应用

槲皮素和异鼠李素为黄酮类物质，是中药沙棘治疗和预防多种心血管疾病的主要功效成分.作者制备了以槲皮素为模板的分子烙印聚合物（MIP），从沙棘粗提物中分离提取这两种黄酮，得到良好的效果.     

Graves病患者经131I治疗后血浆和红细胞锌含量的变化及其临床意义

为研究Graves病(GD)患者经^131I治疗后血浆和红细胞锌(Zn)含量的变化及其临床意义，采用原子吸收分光光谱法(AAS)和放射免疫分析法(Rn)分别检测了40例GD患者、20例经^131I治疗后甲状腺功能恢复至正常水平GD患者与30名健康人血浆和红细胞Zn的含量以及血浆甲状腺激素水平。结果表明，GD组红细胞Zn含量明显低于对照组(P＜0．01)；血浆Zn含量虽略低于对照组，但无统计学意义(P＜0．05)；且Zn与FT4呈明显负相关(P＜0．01)、与TSH呈正相关(P＜0．05)。GD治疗缓解组红细胞Zn明显高于治疗前(P＜0．01)，血浆Zn明显低于治疗前(P＜0．05)；红细胞Zn检测GD的敏感性与特异性分别为95．0％与96．7％。提示GD患者存在红细胞Zn含量改变，甲状腺激素可能干扰红细胞Zn的代谢，同时测定红细胞Zn可作为GD的临床诊断、治疗以及疾病转归的参考指标。