流动注射化学发光法测定维生素B2

基于维生素B2还原铬(Ⅵ)产生的铬(Ⅲ)催化Luminol-H2O2发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种灵敏度高、线性范围宽的流动注射化学发光测定维生素B2的新方法.该方法在1.0×10-10～1.0×10-5 mol*L-1之间分段回归,呈良好的线性关系,各段分别测定6个溶液,检测限达到3.0×10-11 mol*L-1.对6.0×10-9 mol*L-1的维生素B2平行测定9次,相对标准偏差为1.8%.平均回收率为101.3%.方法准确可靠,用于维生素B2片剂的测定,结果令人满意.     

离子化程度对硼取代富勒烯C19Bn+（n=0-3）体系储氢性能的影响

本文采用密度泛函理论方法,研究了氢气分子在硼取代富勒烯C19Bn+（n=0-3）表面的非解离吸附态、化学吸附态、及吸附态之间转换过渡态的结构和能量,得到了吸附态之间转换反应的势能面. 研究表明通过调整体系的离子化电荷可以调整吸附位点的电荷布居数,随着硼取代富勒烯离子化体系C19Bn+的吸氢活性位点电荷布居数增大,氢分子被极化的程度以及氢分子在材料表面的吸附能均逐渐增大,同时改变电荷布居数也对氢气分子在表面吸附态间转变势垒高度产生了量级为几个Kcal/mol的影响. 希望我们的研究能够对富勒烯储氢的进一步发展提供参考.     

Na2SO3的歧化反应研究及在维生素B2分析测定中的应用

实验发现,Na2SO3歧化反应的中间态产物[Na2SO4]能与Luminol构成化学发光体系,通过KMnO4的桥梁作用,维生素B2能使体系的发光强度减弱,其强度的下降值(ΔI)与维生素B2的浓度在一定的范围内呈良好的线性关系。从而建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为3.0×10-8~2.5×10-6mmol/mL,相对标准偏差为2.0%,检出限6.0×10-9mmol/mL。     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

电沉积过程中Cl-对Cu2O晶粒形貌的影响

在酸性溶液中,以透明导电玻璃(ITO)为工作电极,Pt网为对电极,电化学沉积制备了Cu2O颗粒膜。利用了X射线衍射(XRD)研究了Cu2O的结构,扫描电子显微镜(SEM)研究了添加剂对晶粒形貌的影响,并对晶体的生长机制进行了讨论。结果表明,由于Cl-在Cu2O不同晶面的选择吸附作用,随Cl-浓度的增加,Cu2O的形貌由树枝状结构逐渐向立方结构过渡。     

碳化硅对莫来石质浇注料耐碱性能的影响

为提高莫来石质浇注料耐碱侵蚀性能,以焦宝石骨料、氧化铝微粉、二氧化硅微粉和铝酸钙水泥为主要原料,添加一定数量碳化硅,制备莫来石质耐碱浇注料.通过XRD、XRF及SEM方法对热处理后和碱侵蚀后试样的物相组成、化学组成和微观结构进行表征,重点研究添加剂碳化硅对莫来石质浇注料组成、结构及耐碱侵蚀性能的影响.结果表明:莫来石质浇注料经1 100℃热处理后试样主要矿物为莫来石和鳞石英,随着碳化硅加入量增大,热处理后浇注料试样常温强度略有减小,碳化硅添加剂表面氧化促进了浇注料中莫来石化程度的提高.氧化钾对莫来石质浇注料具有强溶剂效应,高温下易于与浇注料中的氧化铝和二氧化硅形成高温液相,形成连续性的碱侵蚀,低温条件下以钾长石形式存在.引入碳化硅一定程度上阻塞了碱侵蚀过程中高温液相通道,降低了莫来石质浇注料碱侵蚀速度.     

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.     

高性能氮化硅陶瓷凝胶注模成型的研究

凝胶注模成型工艺的关键在于制备低粘度高固相体积含量的陶瓷浆料.本文以四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液为分散剂制备氮化硅陶瓷浆料,研究了pH值、分散剂含量、助烧剂含量以及固相体积含量对氮化硅浆料流变性的影响;测定了凝胶注模成型素坯以及烧结体的力学性能.研究结果表明:当pH＝10.5,分散剂加入量为6;(相对于氮化硅固相体积比),助烧剂加入量为10;(质量分数)时,浆料具有最好的流变性.根据以上制备的工艺参数,制备得到固相体积含量大于50;,具有良好流变性的浆料.铸模成型干燥后,素坯的抗弯强度达27MPa;常压烧结后氮化硅陶瓷具有优异的力学性能,其抗弯强度为730 MPa,断裂韧性高达8.8 MPa·m1/2.     

MgO/Al2O3比率对MgO-Al2O3-4mol％SiO2复相陶瓷热震行为和微观结构的影响

本文采用MgO和Al2O3作为主要原料,SiO2为掺杂剂,MgO-Al2O3-4mol％ SiO2复相陶瓷材料通过无压烧结的方式被制备.烧后试样通过相分析和热循环次数进行表征,场发射扫描电镜也被用来观察烧后试样热震前后的微观结构.研究在掺杂4mol％ SiO2的条件下,不同MgO/Al2O3比率对复相陶瓷材料的微观结构和热震稳定性能影响.结果表明:最佳的MgO/Al2O3比率为2/1,烧后试样的相组成中除了方镁石相还包括镁铝尖晶石和镁橄榄石相,试样具有更好的热震稳定性,接近20次的热震次数才可以使试样发生断裂.观察MgO/Al2O3比率为2/1烧后试样的微观结构,其细晶化和多晶化结构明显,尖晶石以网状结构相互连接,其烧后试样经热震后,微观裂纹出现偏转和分叉的现象,主裂纹的扩展被限制并且更多的断裂能被消耗,很大程度提高了复相陶瓷的热震稳定性.     

氮化硅粉末的傅里叶变换红外光谱研究

利用透射法和漫反射法,研究了纯氮化硅粉末和KTBr烯释后样品的红外光谱特征,比较了不同方法获得得的红外光谱的异同,实验发现,纯氮化硅粉末的曼反射光谱在约1200cm^-1处出现一尖锐的强峰,而KBr稀释样品的透光谱和温反射光谱不出现此峰,研究认为,该峰对应氮化硅颗粒表面Si-O键的振动。