漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

无配体参与钯催化烯烃与芳基三烷氧基硅烷的交叉偶联反应

考察了钯催化下一系列烯烃化合物与不同芳基三烷氧基硅烷的反应,发展了一种新型无配体参与的Heck类型反应方法.研究表明:以Pd(OAc)2为催化剂,在K2CO3,n-Bu4NF 3H2O和AgOAc存在下,该Heck类型反应能够得到中等及优良的偶联产率,并且表现出较高的区域选择性和立体选择性.根据实验结果以及相关文献,对该Heck类型偶联反应的可能机理进行了探讨.     

木立芦荟营养成分与功效

对木立芦荟中的蛋白质、超氧化物歧化酶、微量元素、维生素、多糖及水分进行了测定。其结果表明,本立芦荟原汁液中蛋白质含量为０．７４２ｍｇ／ｍＬ、超氧化物歧化酶活力为１０．２４５６ｎ／ｍＬ、维生素Ｂ２含量为０．００１９ｍｇ／ｍＬ。维生素Ｂ１２含量为０．０００５１ｍｇ／ｍＬ。干芦荟中钙含量为１０５２７．７７μｇ／ｇ、硒含量为８８．３４μｇ／ｇ、锗含量为７０．８２μｇ／ｇ。多糖质量分数为０．５６％,水分为鲜     

金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1,4-萘醌的制备

羟基萘醌;金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1;4-萘醌的制备     

聚氯乙烯膜修饰碳微电极的研制及应用

采用浸涂流延法制得ＰＶＣ膜修饰碳微电极,用Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６的循环伏安图考察了电极的电化学性能,并用此电极建立了环境水样中痕量汞的阳极溶出伏安法测定。在０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＳＣＮ＋０．０１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ介质中,富集电位－０．８０Ｖ,搅拌富集时间３００ｓ,扫描电压范围－０．２０～０．４０Ｖ,扫描速率３１４ｍＶ／ｓ,咄峰电流与Ｈｇ＾２＋浓度在０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ的范围内有良好的线性关系,本电极     

5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性

阿维菌素B_1a(AVB_1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB_1a酯衍生物,产率50%～79%;其化学结构由IR,¹H NMR,¹³CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B_1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性.     

Crystal Structure and Properties of [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(HL=3-Hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) with One-dimensional Chains

A novel praseodymium complex [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(1, HL = 3-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) has been synthesized through hydrothermal reactions and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in P2_1 space group of the monoclinic system, with a = 7.3146(2), b = 9.3963(3), c = 17.4872(5) ?, β = 96.818(3)°, V = 1193.40(6) ?~3, C_(22)H_(23)Cl_2N_2O_9Pr, M_r = 671.23, Z = 2, D_c = 1.868 g/cm~3, μ(MoKα) = 2.322 mm~(-1) and F(000) = 668. The praseodymium ion is surrounded by seven oxygen atoms and one chlorine atom to yield a slightly distorted square antiprism. Complex 1 is characterized by a one-dimensional chain-like structure. A two-dimensional supramolecular layer is formed via hydrogen-bonding interactions. Solid-state photoluminescence spectrum reveals that it shows red emission. The emission bands are ascribed to the characteristic emission of the 4 f electron transitions of ~3P_0 → ~3H_J(J = 5 and 6) and ~3P_0 → ~3F_4 of Pr~(3+) ions. Solid-state UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy exhibits that it has an optical band gap of 2.75 eV.     

铜催化β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物的硫/硒胺基化反应:合成硫/硒化吡唑啉类化合物

发展了一类β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物在铜催化下进行的自由基历程的硫/硒胺基化反应,合成了一系列的硫/硒化吡唑啉类化合物.该反应操作简便且反应条件温和.     

Si3N4陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＾＃机构油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦损性能的对比试验研究。结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序     

一种基于材料韧性耗散分析的疲劳损伤定量新方法

依据疲劳过程中结构钢力学性能的变化规律,从反映疲劳损伤机理、对损伤过程表现敏感且便于实验测试等方面对上述材料弹性、塑性、强度和韧性等参量进行综合考察后指出,韧性是一个适合作为疲劳损伤表征的力学参量,并进一步建立了韧性随疲劳损伤演化的耗散模型。从交变载荷下材料韧性耗散规律出发,结合疲劳损伤的能耗过程分析,系统研究并提出了以韧性为基本参量的疲劳损伤变量、损伤临界值、损伤演化方程和累积损伤模型,据此建立了一种新的疲劳损伤定量方法,并在实验中得到了验证。通过与其它方法比较表明：根据韧性耗散定义损伤变量优于基于延性、强度和弹性模量变化的损伤度量方法,由此得到的累积损伤模型较Ｍｉｎｅｒ线性法则与Ｍａｎｓｏｎ双线性累积损伤法则更符合实验结果。因此,上述疲劳损伤定量方法可为现阶段工程结构的抗疲劳设计与寿命估算提供新的研究手段