表面活性剂辅助共沉淀法制备Ni-Mg-Al固体碱催化剂用于CH_4-CO_2重整反应

采用表面活性剂辅助共沉淀法制备了Ni-Mg-Al固体碱催化剂并用于CH4-CO2重整反应,探讨了表面活性剂对Ni(111),Ni(200)晶面的择优取向作用,在800℃下比较了不同表面活性剂制备的催化剂的催化性能,详细考察了CTAB制备的催化剂CB-LDO在不同反应温度下的催化活性和稳定性.采用红外光谱、X射线衍射、程序升温还原、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜和程序升温氧化等表征手段分析了催化剂的活性、稳定性和失活原因.结果表明,四丙基氢氧化铵(TPAOH)促进Ni(200)的生长,而聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)抑制Ni(200)晶面的生长;Ni(200)的结晶程度对CH4的活化起到关键的作用,催化剂CB-LDO在高温下反应会发生晶型的转化,Ni(200)晶面由于反应过程中生成NiAl2O4尖晶石而得到缓慢释放,使催化剂的活性得以维持较高的水平.     

高分子纳米材料与血浆蛋白的相互作用

由于纳米材料具有独特的物理和化学性能,使其在许多领域被广泛应用。纳米材料使用的日益增多要求我们仔细评估其难以预料的毒性（细胞毒性、溶血毒性、血液毒性和免疫毒性）和生物学相互作用。到目前为止,已有大量的研究旨在探索纳米材料与人的细胞或蛋白之间的相互作用,也取得了一些重要成果。在临床应用中,有些生物医用纳米材料常通过静脉注射、渗透、溶解和扩散等方式引入到血液组织中。血液是一种高度复杂的组织,主要由红细胞、白细胞、血小板和血浆组成。其中血浆是一个复杂的体液,它包含超过3700种不同的蛋白质。无论采用哪种方式,这些纳米材料将不可避免地会与丰富的血浆蛋白（或其他血液成分）发生某种联系和相互作用。然而,纳米材料和血浆蛋白之间的相互作用,可能在决定纳米材料的毒性方面起到至关重要的作用。目前对纳米材料与血浆蛋白（或其他血液成分）在分子水平会发生怎样的相互作用知之甚少。本文主要综述了典型的三类高分子纳米材料（包括聚阳离子,高分子胶束和药物（基因）/载体复合纳米粒子）与血浆蛋白的相互作用以及研究这些相互作用相关的分析技术的研究进展,这些内容对体内使用的纳米材料的分子设计和血液安全性非常重要。     

光控DNA可逆杂交/解链及其应用

通过光敏分子与DNA相互作用,可以实现光控DNA杂交与解链,这种光控DNA有望成为下一代DNA功能构筑材料和纳米机械能量输入模式。本文总结了可逆光控DNA杂交/解链的各种途径及其作用机理,并分析其使用条件和光控效果。已有实验结果的对比和归纳表明,从DNA骨架上楔入含侧链偶氮苯官能团的单元,通过顺反异构实现DNA双链解链与杂交的可逆光控最具应用潜力,并且仍有一定的改进空间。本文介绍了这种骨架楔入偶氮苯光控DNA材料在纳米技术和生物技术方面的应用,并对其进一步的研究方向进行了展望。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。     

演示视频在无机化学及实验教学中的应用

无机化学中如何合理地把实验教学和理论教学有机结合起来以达到理想的教学效果,是一个值得研究的课题。介绍了如何利用演示视频来诠释身边的化学知识、解释化学概念以及弥补实验教学的不足,从而提高无机化学及实验的教学效果。     

多糖凝胶的孔径和化学结构对单壁碳纳米管流动性和选择性分离的影响

基于凝胶柱色谱分离技术研究了单分散的单壁碳纳米管(SWCNTs)在不同化学结构多孔多糖凝胶中的流动特性以及对金属型(m-)/半导体型(s-)SWCNTs分离的影响.通过比较SWCNTs在一系列不同孔径的葡聚糖Sephacryl凝胶中的流动行为,发现减小孔径尺寸能够增强s-SWCNTs与凝胶之间的吸附作用力,使大直径的m-SWCNTs快速地流过凝胶颗粒,而选择性地保留了小直径的s-SWCNTs.进一步发现多糖凝胶化学结构比孔径尺寸在SWCNTs的m/s分离中起着更重要的作用.当基于葡聚糖结构的Sephacryl凝胶中的氨基结构被琼脂糖结构所取代时,如Superdex 200和Sepharose 2B凝胶会增强它们与SWCNTs之间的作用力,使SWCNTs的保留时间延长,降低了s-SWCNTs的选择性和纯度.此外,即使拥有与Sephacryl S100类似的孔径范围,当Sephacryl凝胶中的氨基被疏水环氧丙烷基团取代时,葡聚糖凝胶Sephadex G100与SWCNTs的作用力很弱,导致所有SWCNTs快速流动,无法实现SWCNTs的m/s分离.因而,我们认为凝胶孔径和化学结构共同影响并调控了SWCNTs的m/s分离的选择性、纯度以及分离效率.     

巧借二氧化碳气体扩散探究微粒运动性

借助于二氧化碳气体的扩散性,选用澄清石灰水、石蕊试纸、燃着的木条、二氧化碳(或氧气)数字传感器等检验物品,设计出多个"探究微粒运动性"的实验,并达到了现象明显、绿色环保、新颖有趣、真实可信等效果。     

荧光素二聚体荧光探针测定卡那霉素的研究

基于卡那霉素对荧光素二聚体具有良好的荧光增强作用,以现场形成的荧光素二聚体作为荧光探针,建立了卡那霉素定量分析的新方法。在碱性条件下（pH=9.0）,当溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）浓度为0.4-1.0 mmol/L时,荧光素（FL）在CTAB作用下形成弱荧光现场二聚体,导致荧光猝灭。加入卡那霉素,体系荧光明显增强,且荧光强度与卡那霉素浓度呈良好的线性关系。在优化条件下,卡那霉素的测定线性范围为2.5×10^-3 - 0.1 g/L,检出限（3σ/K）为1.4×10^-4g/L。用于实际样品分析,测定回收率为101%-116%,RSD为1.9%-2.6%。     

醇脱氢酶电极的研制

通过化学交联法将醇脱氢酶(ADH)固定在玻碳电极表面(Φ=5mm),使用N-甲基吩嗪甲基疏酸盐(PMS)和铁氰化钾为介体、间接测定酶促反应中生成的还原辅酶Ⅰ(NADH)。工作电位+300mv(vs.SCE)乙醇测定的线性范围为0.05～1.0mmol/L,响应时间小于20s。如果电极每天测定30次,可以使用两周。并对电极的选择性进行了讨论。     

哒嗪并[3,2-c]1,2,4-三唑类化合物的合成

以取代苯和丁二酸酐为起始原料, 经Friedel-Crafts反应, 肼合环, Br₂/HOAc氧化脱氢后得到一系列1,6-二氢-3-芳基-6-哒嗪酮(2a～2d). 然后将2a～2d与PCl₅在POCl₃中回流, 得到相应的氯代产物3a～3d, 将其与酰肼作用, 合环后得到一系列未见报道的哒嗪并[3,2-c]1,2,4-三唑类化合物. 所有化合物结构均经元素分析, IR, ¹H NMR 和MS谱得以证实, 并对其波谱性质进行了讨论.