气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

高效液相色谱法测定血清中的皮质醇和皮质酮

皮质醇(F)和皮质酮(B)是人体内的两种肾上腺糖皮质激素。测定其在血液中的含量可以为研究糖皮质激素与人体的各种代谢及组织器官功能的关系提供必备的数据。以前测定血清中皮质醇、皮质酮常采用放射免疫法和荧光分光光度法等。本法采用高效液相色谱法测定,显示出快速、简便和准确的特点。     

取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析(Ⅰ)

采用 GC- MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物; 从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出 10种主要成分, 从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出 8种主要成分; 根据成分鉴定和含量测定结果, 提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求.     

纳米碳管储能的化学原理与储存容量研究

通过在大温度、压力范围内系统地测定氢在纳米碳管粉末与压片上的吸附等温线和对所得等温线的理论分析,计算出吸附热,并用超临界气体的吸附模型充分地描述了氢在纳米碳管上的吸附行为,证明纳米碳管储氢的原理是超临界吸附;比表面积和储气温度控制着储气容量.甲烷在干纳米碳管上的吸附机理与氢气相同,但在湿纳米碳管中的存储机理在于甲烷水合物的生成,因此孔容控制储气容量.单位质量多壁管的湿储容量是干储容量的5.1倍 ,单壁管可能产生更大的增强存储作用.     

仿生支撑液膜法制备硫化锌自组装纳米球链

采用了一种全新的化学仿生方法——载体支撑液膜法制备ZnS纳米球链. 常温常压条件下, 利用含邻菲罗啉载体的支撑液膜(SLM)反应体系选择性传输Zn^2＋至膜另一侧, 在SLM模板作用下, 控制结晶位点, 定向结合阴离子, 加上局部过饱和及界面成核的影响, 成功制备出由8～30 nm纳米粒子自组装的直径范围为250～300 nm ZnS球链. 由XRD和TEM的结果显示, 其结构为立方闪锌矿, 晶格常数为α＝0.5390 nm. 本文还对其荧光性质及产物形成机理进行了初步探讨.     

La2O3对钛合金表面镍基喷焊涂层组织和性能的影响

采用火焰喷焊技术在钛合金基体上制备了不加La2O3和加4％(质量分数)La2O3两种镍基涂层，分析了它们的显微组织、合金元素的扩散、显微硬度以及耐磨性能。结果表明：La2O3的加人，改善了涂层合金的流动性和显微组织的均匀性，并使涂层与基体的熔合更加明显，结合性能得到进一步提高；虽然一定程度上减弱了基体Ti元素对喷焊层的强化作用，使表层显微硬度略有下降，但磨损失重却较未加La2O3的喷焊涂层下降了20％。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

搅拌棒吸附萃取技术的研究进展

搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附技术的最新应用进展,重点阐述了新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制、新型萃取装置的发展以及搅拌棒吸附萃取技术的应用现状,并探讨了搅拌棒吸附萃取存在的不足,展望了搅拌棒吸附萃取技术的发展趋势。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

利用SPSS17.0探讨制备氢氧化铁胶体的最佳实验条件

氢氧化铁胶体性质实验是高中化学中的一个重要实验,若制备胶体实验操作不当,很难得到丁达尔现象明显且稳定性良好的胶体。通过实验方案的改进与设计,用一定浓度的氢氧化钠溶液和氯化铁溶液直接混合制取氢氧化铁胶体,并测定其pH。利用SPSS17.0软件进行正交实验设计,探讨氢氧化铁胶体制备的影响因素、显著性水平及最佳实验条件。