溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

Experimental study on high-pressure adsorption of hydrogen on activated carbon

A systematic measurement of H2 adsorption on activated carbon over a wide scope of conditions was completed for the first time using a novel cryostat developed by the present authors. The equilibrium temperatures covered 77-298 K with the space of about 20 K, and the equilibrium pressures increased from 0 to about 7MPa. A set of adsorption/desorption isotherms was obtained by a standard volumetric method. This set of experimental data was fitted to all the well-known models of type-I isotherms, and Dubinin-Astakhov (D-A) equation was found to be the best-fit one On the basis of D-A model one can predict adsorption with relative error of ±4%. A 3-dimensional adsorption surface was also constructed, and the isosteric heat of adsorption was analytically determined. Except in the low pressure area, the calculated values agreed well with the experimental ones. Finally, the troubles encountered in applying D-A equation to supercritical adsorption is discussed.     

关于氢在活性炭上高压吸附特性的实验研究

利用研制的大容量超级低温恒温槽,以20K为步长,首次在298K至77K,0到7MPa的大范围内系统地研究了氢在活性炭上的吸附特性。采用容积法测定了氢在AX-21活性炭上的一组吸/脱附等温线。通过将该组数据拟合到描述I-型等温线的诸理论模型,发现Dubinin-Astakhov方程在整个实验范围内与实验数据较好地吻合。由非线性回归定出的参数值,使该方程可以±4％的误差预测吸附量。根据该模型作出了三维吸附面,并解析地计算出等量吸附热。除低压部分外,计算值与实验值符合良好。最后讨论了D-A方程在超临界领域遇到的问题。     

滴定法快速测定饲料中甜菜碱

甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－和（ＣＨ３）３ＮＣＨ２ＣＯＯ·ＨＣｌ,分子量分别为１１７．１１和１５３．６１。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。１　实验部分１．１　试剂…     

MOLECULAR CONFORMATION OF IONIC SURFACTANTS IN AQUEOUS SOLUTION

The molecular conformation of ionic surfactant in aqueous solution is investigated withfluorescent probes which are intrinsic insurfactant molecules or externally introduced. Quench-lng or pyrene monomer fluorescence by alkyltriphenylphosphonium or N-alkylpyridiniumobeys Stern-Voimer equation, being diffusi6n-controlled dynamic quenching, but the behaviorof quenching with different lengths of alkyl chain is "abnormal", i.e. the longer the chain,the greater the quenching rate constant. The pyrene excimer fluorescence is observed in theaqueous solution of cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB), and the inhibition (for cationicquenchers) and promotion (for anionic quenchers) effects of CTMAB on the quenching ofpyrene fluorescence are also observed. The self-coiling conformation of ionic surfactantmolecules in aqueous solution is proposed to be responsible for these observations and theconformation to be dynamic.     

碳氟表面活性剂与碳氢表面活性剂混合水溶液的表面吸附和胶团形成——Ⅱ.全氟辛酸钠-十烷基硫酸钠体系

测定了不同摩尔比的全氟辛酸钠(7CFNa)-十烷基硫酸钠(C_(10)SNa)混合水溶液(加NaCl,恒定离子强度μ=0.1m)的表面张力和界面张力(正庚烷-水溶液界面张力)。由表(界)面张力-浓度关系求出混合体系的表(界)面吸附和临界胶团浓度(cmc)。结果表明:(1)7CFNa和C_(10)SNa在μ=0.1m的溶液中,cmc相近,两者表面活性相近;但7CFNa降低水表面张力的能力较强,在cmc时的表面张力可低达～23mNm~(-1)。因此,在混合溶液的表面上,7CFNa的表面活性较高,优先吸附于表面。对于各种摩尔比的混合溶液,7CF~-在表面层中的比例皆大于在溶液内部的比例。(2)正庚烷-水溶液界面上的吸附与表面吸附截然不同。7CF~-在界面吸附层中的比例低于溶液内部,表明其吸附能力比C_(10)S~-为弱。这是由于界面一边的正庚烷与C_(10)SNa碳氢链之间的作用大于与7CFNa碳氟链之间的作用。亦即碳氟链与碳氢链“互憎”作用在界面上的表现。(3)在不同摩尔比的混合溶液中,各组分的cmc接近一恒值,进一步说明混合溶液中存在碳氟链与碳氢链间的互憎作用,以致两种表面活性剂在混合溶液中(有过量无机盐时)基本上各自形成胶团。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

核苷酸、聚核苷酸和核酸猝灭Tb3+-钛铁试剂络合物荧光的机理研究

研究了核苷酸、聚核苷酸和核酸对Tb³⁺－钛铁试剂(TR)络合物的荧光碎灭机理,认为荧光猝灭过程是核苷酸、聚核苷酸和核酸分子中的磷酸基组分与TR竞争Tb³⁺离子,生成实验条件下无荧光的二元络合物的静态猝灭过程;用Tb³⁺－TR络合物荧光探针研究DNA嵌入剂和金属离子与DNA相互作用的实验结果说明这一机理是合理的.     

示波电位滴定法测定僵蚕中草酸铵

以高锰酸钾为滴定剂，用示波器指示终点，提出了在酸性介质中直接测定僵蚕中活性草酸铵的示范波电位滴定方法，该法灵敏度高（可指示８×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＫＭｎＯ４的浓度变化），精密度好（ＲＳＤ＝０．０６％），简便快速，且不受颜色及混浊等干扰，用于中，日，欧等多国僵蚕品种中草酸铵的直接测定，结果与氯化钙沉淀重量法相差－０．２２～０．７８％。