由1,1,2,3-四氯丙烯合成一些氟氯化合物

以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。     

基于电压电流多信息采集的电火防控系统设计

传统的电气火灾防控系统在受到线路分布电容与漏电检测死区的影响时可能会失效或误判。为了提高漏电故障检测和电火防控的速度及准确率,设计开发了一套基于电压电流多信息采集的电火防控系统。系统实时采集相电压与漏电流,通过滑动窗口算法提取其故障特征,进行线性预测后完成故障检测和判断,并驱动故障相的旁路保护模块,提供低阻抗接地通路降低漏电电流,消除线路分布电容对电火防控的影响。系统分别完成了漏电故障的保护效果和保护动作特性测试,均能实现快速、准确的漏电故障保护,保护后的故障相电压低于3 V,漏电电流低于5 mA,保护动作时间不超过15 ms,且输出线电压幅值、相位保持不变。     

几种螺环稠合六元环氮杂卡宾-铱(Ⅲ)钳型配合物的衍生合成

2014年,我们设计合成了一类结构独特的螺环稠合六元环-氮杂卡宾配体(SNHC),并初步证明了该配体比一般的咪唑型五元环氮杂卡宾具有更强的亲核能力和配位能力.在温和条件下, SNHC配体与Ir(Ⅰ)发生快捷的氧化还原配位,生成了含有两个Ir–C共价键的Ir(Ⅲ)钳形有机金属氢化物SNIr-H,产率高达91%.该类配合物在催化C–H活化/C–Si、C–C键形成反应中具有较高的活性和区域选择性,因此有必要合成更多的类似物和衍生物,进一步拓宽并深化该类配合物催化性质研究.本文通过扩展配体类型和Ir–C共价键的杂化模式,进一步转化和衍生该类金属有机配合物.这些化合物为开发新的金属有机试剂、新的催化反应性质提供了物质基础.     

紧凑型人眼安全OPO激光器

提出了OPO与泵浦源激光器共用一个谐振腔的新型结构,保证了OPO谐振腔和基波谐振腔的腔模最佳匹配,OPO光束质量得到了很大提高。泵浦源激光器,采用布氏角切割的Cr∶YAG晶体作为被动Q开关,定向棱镜作为谐振腔全反镜,使得整个OPO激光器具有结构紧凑、抗失调能力强的特点。1. 57μm激光的输出能量8mJ、发散角5. 5mrad、重复频率1 /6Hz。     

用热重分析法研究氢氧化镧的热分解过程

在研究固相交换反应过程中,我们对氢氧化镧进行了热重分析,发现氢氧化镧的热分解过程是分两步进行的,由其热重曲线计算了氢氧化镧热分解反应的活化能和反应级数。     

具有AWO分子筛结构的磷酸铝[Cu(en)2]0.5[Al3P3O12(OH)]:合成、结构与相转变

利用水热合成方法,以自组装的铜胺配合物为模板剂,合成出具有AWO分子筛结构的磷酸铝微孔化合物[Cu(en)2]0.5[Al3P3O12(OH)],命名为AlPO-CJ53.单晶结构解析表明,其结晶在单斜晶系/P21/n(No.14)空间群,晶胞参数为:a=0.85547(11)nm,b=1.7671(2)nn,c=0....     

钒电池用季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮阴离子交换膜

以氯甲基辛醚为氯甲基化试剂, 对杂萘联苯聚芳醚酮酮(PPEKK)进行改性, 制备了氯甲基化杂萘联苯聚芳醚酮酮(CMPPEKK). 考察了氯甲基辛醚用量对氯甲基化程度的影响. ¹H NMR表明氯甲基成功引入到聚合物结构中. 采用溶液法制备了CMPPEKK基膜, 然后将其进行三甲胺胺化, 制备了季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮(QAPPEKK)阴离子交换膜. 表征了QAPPEKK的基本性能: 离子交换容量, 含水率, 面电阻. QAPPEKK膜的含水率随离子交换容量增加而升高, 面电阻随离子交换容量的增加而降低. 将QAPPEKK膜应用于全钒液流电池(VRB)中, 电池的能量效率达到85.0%, 电流效率为98.5%, 电压效率为86.3%.     

2-氰基-3-取代胺基-3-[2-(4-氟苯基)-乙胺基]丙烯酸乙酯类化合物的合成及生物活性研究

以氰基乙酸乙酯为原料,经与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成了2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),然后引入对氟苯乙胺得到化合物(3),其与脂肪胺反应合成了新型含对氟苯乙氨基的2-氰基丙烯酸乙酯类化合物5a～5h,其结构经元素分析,IR1H NMR和13C NMR等确证.初步生物活性试验表明,部分化合物具有一定抗烟草花叶病毒活性.     

负载贵金属光催化剂的光催化活性研究

在注入V离子的二氧化钛光催化剂上负载贵金属,制备了在可见光照射下具有高光催化活性的功能型光催化剂,研究在可见光和太阳光照射下丙炔的光催化水解反应，利用这些改性的二氧化钛构筑太阳能到化学能的转换系统.研究结果发现了V/Pt光催化剂在丙炔和水的光催化水解反应中，由于贵金属的存在，有利于促进发生加氢反应；导致丙烯的生成量增加.在可见光下的光催化活性也和负载贵金属所处的氧化状态有着密切的关系，贵金属完全被还原到0价是提高光催化活性的必要条件.     

气体混合物各组分化学势的Monte Carlo模拟

在则系综测试粒子Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ （ＧＣＭＣ）方法模拟常温下空气（以氮气为代表）及其污染物微量有机物（以苯为例）的混合物中各组分的化学势。模拟中,氮气和苯分子采用ＬＪ球型分子势能模型,采用Ｍｅｔｒｏｐｏｌｉｓ抽样及周期边界条件。通过模拟并拟合得到了３００．２Ｋ、苯的摩尔分数为０．０６２５,氮气及苯化学势与压力的关联式,以用于狭缝碳孔中该混合物体系的选择性吸附。