气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法.样品经乙醇超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测.在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基.1,2丙二醇(0.26 μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8％～103.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7％.该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据.     

双-单齿芳香酰胺型配体桥联La3＋一维配位聚合物的合成与晶体结构

通过硝酸镧和双-单齿芳香酰胺型配体L {L＝1,4-双[(2'-苄胺甲酰基苯氧基)-甲基]苯}之间的反应得到了配位聚合物{[La(NO₃)₃]₂•L₃}_n, 并用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构. 配合物为三斜晶系, _P1空间群, 晶胞参数a＝1.1298(2) nm, b＝1.2689(1) nm, c＝2.1030(3) nm, α＝81.189(9)°, β＝80.95(1)°, γ＝65.832(9)°, V＝2.7032(6) nm³, Z＝2, R＝0.0267, wR＝0.0679, La^3＋为9配位, 呈变形的三帽三角棱柱配位构型. 配合物通过配体的桥联作用形成一维环链相间的配位聚合结构, 由于相邻链间不存在氢键和π-π堆积作用, 所以配合物是以单链形式堆积排列.     

发蓝光聚醚醚酮材料的合成及其光电特性

通过4-羟基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5′]二唑之间的Wittig反应,制备了具有蓝色荧光特性的小分子单体2,6-二{4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]苯基}苯并[1-2,4-5′]二唑,在碳酸钾的催化作用下,通过其与4,4′-二氟二苯甲酮的缩聚反应,设计并合成了以均二苯乙烯为共轭母核的可发射蓝光的聚醚醚酮材料(BOE-PEEK),并对其结构进行了表征.测定结果表明,该聚合物的平均分子量(-Mw)为1.38×10⁵,均分散系数(PDI)为4.35,玻璃化温度(T_g)为195℃,热分解温度(T_d)为440℃,BOE-PEEK在二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中的UV-Vis吸收光谱(λ_max)为372 nm,荧光光谱(λ_max)为455nm,由导电玻璃/发光层/金属铝电极(ITO/BOE-PEEK/Al)组成的单层器件在电压15 V时,发光亮度达530 cd·cm^-2,发光效率为0.36 cd/A.     

石墨烯的制备、功能化及在化学中的应用

石墨烯是最近发现的一种具有二维平面结构的碳纳米材料, 它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质. 有关石墨烯的基础和应用研究已成为当前的前沿和热点课题之一. 本文仅就目前石墨烯的制备方法、功能化方法以及在化学领域中的应用作一综述, 重点阐述石墨烯应用于化学修饰电极、化学电源、催化剂和药物载体以及气体传感器等方面的研究进展, 并对石墨烯在相关领域的应用前景作了展望.     

C60离子束撞击固体表面的坍塌与沉积(II)扫描隧道显微研究

Mass-selected C60 beam produced by laser ablation was accelerated and bombarded the (0001) surface of highly oriented pyrolitic graphite and (111) surface of gold single crystal. The samples were characterized by STM. The STM images showed that, the deposited species collapsed and formed planar structure on the solid surface, but the collapsed species were not dissociated and well oriented on the surface. Both positive and negative C60 ions were observed in the desorption mass spectra, confirming that the species collapsed on the solid surface are still the C60 clusters.     

铕掺杂BaPbO3的EXAFS研究

采用扩展Ｘ射线吸收精细结构方法，研究了铕掺杂ＢａＰｂＯ３多晶粉末中Ｅｕ，Ｐｂ两种原子的近邻结构。Ｅｕ的掺杂，导致八面体中金属Ｐｇ，Ｅｕ的配位数降低。     

金粗糙表面原子水平的STM研究

至今为止所报道的对固体表面原子水平的研究几乎毫无例外的局限在单晶表面。其主要原因之一是存在着在多晶或粗糙表面上获得原子分辨ＳＴＭ图象的困难性。尽管如此，由于多晶材料是更为普遍、更切实际的进行各种物理和化学过程的场所，若能实现多晶或粗糙表面的原子水平的观察，其研究意义和前景将大为拓宽。本文报道在含氯化钾的电化学体系中极端条件下金（１１１）面和多晶金表面结构的原子水平的ＳＴＭ观察。图一为Ａｕ（１１１）面在不同条件下的电化学现场ＳＴＭ图。在４００～－４００ｍＶ电位区间内Ａｕ（１１１）保持稳定的（１ｘ１）结构，未观察到来自于Ａｕ表面的重构或Ｃｌ－吸附层结构。当电位负移至－６００以内，尽管此时金电极仍处于双电层区，Ａｕ表面已出现一定程度的粗糙。有趣的是，当电位经过１．０Ｖ后返回至０Ｖ时，大范围的ＳＴＭ图象显示了由原子台阶构成的孔洞和原子平整的晶面共成的情形。图二为空气下得到的金多晶的表面形貌（Ａ）和原子分辨表面结构（Ｂ）的ＳＴＭ图。分析图二（Ｂ）和（Ｃ）可以得知，图中两亮点之间的平均距离为０．４ｎｍ，可以排除原子簇结构的可能。可以确定这些具有一定取向的亮点为原子阵列，而较大的原子间距正反应了多晶表面与本体结构的不同之     

石墨烯负载镍催化CO_2加氢甲烷化

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),经水合肼还原得到石墨烯(RGO),通过浸渍法制备了石墨烯负载的镍基催化剂(Ni/RGO);对其催化二氧化碳甲烷化反应的性能进行了研究,并与以碳纳米管(CNTs)和活性炭(AC)为载体负载的Ni基催化剂进行了比较.由于催化剂的载体分别为RGO,CNTs和AC,所以Ni将会表现出不同的形态.利用红外光谱(FTIR)、比表面积(BET)测试、程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射(XRD)分析和透射电子显微镜(TEM)等表征手段对其结构及物理性质进行了表征.结果表明,Ni/RGO具有相对较大的比表面积(316 m~2/g),Ni在Ni/RGO上的颗粒尺寸(5.3 nm)小于其在Ni/CNTs(8.9 nm)和Ni/AC(11.6 nm)上的颗粒尺寸;该催化剂在二氧化碳甲烷化反应中具有更高的催化活性和选择性,而且具有良好的使用寿命.     

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。