CuI催化吡咯酰胺化反应合成吡咯-1-酰胺化合物

吡咯衍生物具有良好的生物活性,是很多药物和天然产物分子的重要组成部分。此外,吡咯衍生物在抗菌、抗结核、抗病毒、抗疟疾以及抗癌等方面的应用也非常广泛。本文报道了温和条件下,Cu(I)催化吡咯与异氰酸酯N-甲酰胺化制备吡咯-1-酰胺化合物的反应,开发了一种简便的方法合成吡咯-1-酰胺化合物。该方法对多种异氰酸酯具有很好的适用性,均能以较高产率获得相应目标产物。与文献方法相比,本方法具有高效、操作简便、反应条件温和等优点。     

激光雷达系统快速准直的方法和光学装置

 研制了一种能够方便、快速调节激光雷达收发光路准直的光学装置,分析了装置楔角的选取要求、准直误差及其相应的矫正方法。该装置结构简单,主要由两个楔形光学平板组成,通过电机转动两个楔板可使出射光束方向在一定范围内任意改变,该调节范围由楔板的楔角和折射率决定。利用折射定律,严格推导了装置中两个楔形光学平板的旋转角度与出射光束方向之间的关系。提出了将该光学装置插入到激光雷达发射光路,采用螺旋式粗扫、圆形和径向细扫相结合的光束扫描方式实现对激光雷达准直的方法,并给出了系统准直调节过程中的判断准则和具体的准直步骤。     

PVDF压电薄膜在足底压力测量中的应用

根据测量的需要,该文将聚偏氟乙烯(PVDF)压电薄膜应用于足底压力测量。以16点PVDF压电薄膜传感器阵列为例,详细介绍了PVDF压电薄膜的工作原理及其传感器阵列的制作过程,并设计出相应的信号调理电路,给出了实验测试结果。实验表明,PVDF压电薄膜具有较好的灵敏度、稳定性及重复性,能可靠采集到足底压力信号,适合于足底压力测量。     

铈镁铝混合氧化物催化剂的脱NOx性能

 用共沉淀法制得Mg-Al水滑石和二氧化铈的混合物,经750 ℃热活化,得到铈镁铝混合氧化物催化剂. 考察了催化剂的组成、反应温度、反应体系中氧含量、水蒸气及二氧化硫的存在对NO和CO反应活性的影响. 结果表明,铈镁铝混合氧化物催化剂具有较高的脱NOx活性,并具有优异的水热稳定性和一定的抗氧性及抗二氧化硫毒化的能力.     

膦催化下α-溴甲基丙烯酸酯对C60的[3+2]环加成反应

在碳60官能化修飾研究工作中,我們曾實現了在三丁基膦催化下碳60與2,3-丁二烯羧酸酯的反應,得到了碳60駢環戊烯羧酸酯。^[1] Zhang等曾報道三苯基膦和碳酸鉀共同催化下α-溴甲基丙烯酸酯對缺電子烯烴發生[3+2]環加成反應生成環戊烯基羧酸酯衍生物。^[2] 本文報道在相同的條件下碳60與α-溴甲基丙烯酸酯的反應。     

不同空间群SAPO－11分子筛对正辛烷异构化反应的催化性能

 不同条件下合成的SAPO－11分子筛，经焙烧后其XRD谱发生不同的变化．分析表明，SAPO－11分子筛晶胞的对称性发生不同的变化：有保持Icm2空间群的，有从Icm2空间群转变为Pna21空间群的．空间群发生变化的分子筛其晶胞收缩可达7．0％．考察了不同空间群SAPO－11分子筛对n－C08异构化反应的催化性能．结果表明，具有Icm2空间群的SAPO－11分子筛的催化性能好，具有Pna21空间群的SAPO－11分子筛的催化性能差．这是由于分子筛晶胞收缩，引起孔道结构发生变化，从而影响了其择形选择性．     

微量进样火焰原子吸收光谱法对牛奶中钙的直接测定

采用微量进样火焰原子吸收光谱法（FAAS）直接测定牛奶中的钙,无需样品预处理。该法与消化后常规FAAS法的测定结果一致。钙质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限（S/N=3）为0.013 mg/L,加标回收率为98%～101%,相对标准偏差（n=6）小于2%。方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

一锅法合成三硫代碳酸酯

以3-巯基丙酸、二硫化碳和氯代烃为原料,采用一锅法分别合成了两种可逆加成-断裂链转移试剂——3-苄硫基硫代羰基硫基丙酸和3-十二烷硫基硫代羰基硫基丙酸,收率分别为93%和87%。其结构经1HNMR,13C NMR,IR及元素分析表征。     

SAPO-34分子筛晶化过程的研究

采用XRD、SEM、ICP-AES和MAS NMR等手段系统地研究了SAPO-34分子筛在常规水热合成过程和干胶液相转化过程中的组成和骨架结构的变化.结果表明,常规水热合成法在制备SAPO-34分子筛过程中,硅溶胶缩聚和解聚速率快,活性硅物种数量较少,产品易出现杂晶;采用干胶液相转化法,固体硅源解聚速率较慢,活性硅物种数量逐步增加,SAPO-34分子筛成核和成长的速率得到了控制,抑制了杂晶相的生成,SAPO-34分子筛结晶度逐渐增加.