庚烷与液态三氧化硫反应特性的研究

研究了庚烷与三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂下的磺化反应。采用阳离子交换树脂测定反应总酸量的方法,讨论了滴加速度、反应温度、反应物浓度及其相对比例对磺化程度的影响,发现其磺化程度主要与反应物浓度、反应物相对比例有关,而阳离子树脂交换滴定测定反应总酸量的方法与传统的滴定二氧化硫的方法相比,具有简单、方便而且准确的优点。此外,还考察了其它直链饱和烷烃的磺化反应。     

乙腈(丙酮)α-C嵌入合成2-取代环戊烯并[c]色烯衍生物

报道了氧联1,7-烯炔与乙腈、丙酮通过α-C嵌入方式合成2-取代环戊烯并[c]色烯衍生物.本反应具有底物范围广、基团兼容性好及产率良好等优点.研究表明这是一个自由基反应过程,也是构建含氧杂环一个有效的方法.产物2-氰基-3a,8-二甲基-1-对氟苯基-2,3,3a,4-四氢环戊烯并[c]色烯(3am)的晶体衍射分析进一...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

单分散的二氧化硅微球表面印迹壳层的制备及其对食品包装材料中邻苯二甲酸二苄酯的检测

以邻苯二甲酸二苄酯(DBz P)为模板,以Stber和"种子生长法"相结合获得的二氧化硅微球为载体,采用表面印迹技术成功制备了纳米印迹壳层(MIPs)。采用红外光谱与扫描电镜对其结构和形貌进行表征,同时进行了一系列的吸附性能实验,结果表明,MIPs达到平衡吸附的时间约为30 min,吸附行为符合伪二级动力学。等温吸附实验结果表明,室温条件下MIPs的最大吸附量达47.35 mg/g。对不同温度条件下的等温实验数据进行拟合发现,Langmuir模型与实验数据的吻合度比Freundlich模型更高;Scatchard拟合结果证实该印迹壳层仅含1种结合位点,且印迹位点为均相分布。选择性吸附实验表明MIPs对DBz P的吸附明显高于其他结构类似物。MIPs经10次循环吸附后,吸附效率为83%,表明MIPs具有较长的使用寿命。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,以MIPs为吸附剂提取食品包装材料中的DBzP,其加标回收率为88.8%~93.1%,相对标准偏差低于6%。MIPs可作为食品及其包装材料中DBz P提取的备选材料。     

羧甲基羟丙基纤维素溶液流变性质的研究

用旋转粘度计研究了羧甲基羟丙基纤维素(CMHPC)复合醚水溶液在25～80℃温度范围内的热稳定性,以及水溶液和盐溶液的流变性质。借助阿氏(Arrheaius)方程得到的CMHPC粘流活化能介于离子型羧甲基纤维素醚(PAC)和非离子型纤维素醚(HEC)之间。研究发现,CMHPC体系中羧甲基含量较高时流动曲线类似PAC,符合Ostwad-Der Waele幂律模型,而羟丙基含量较高时,流动曲线类似HEC,偏离幂律模型。在CMHPC水溶液中加入小分子电解质时,羧甲基受屏蔽,流变行为主要受羟丙基的影响,曲线将发生偏离。本文还考察了CMHPC溶液的抗盐能力。     

华北平原古河道的形成研究

本文利用大比例尺地形图判读、遥感影象标描、历史地理资料考证、野外调查与描绘、岩芯样品分析测定等手段,对华北平原埋深50m以内的古河道进行了复原与分期、断代研究.发现该地区古河道有着典型的河流相沉积标志,其发育程度严格受基底构造控制,形成与演变完全受地理环境制约,人类活动对河道变迁与古河道的形成起了越来越大的作用.     

基于甲基三苯乙炔基硅烷的新型聚三唑树脂的制备与性能

首先采用格氏试剂法合成了甲基三苯乙炔基硅烷(MTPES),通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)对其结构进行了表征。然后以MTPES和4,4’-二叠氮甲基联苯(BAMBP)为原料制备了新型聚三唑树脂(MPTA)。利用FT-IR和差示扫描量热(DSC)研究了MPTA树脂的固化行为,通过动态力学热分析(DMA)和热重分析(TG)研究了炔基与叠氮基配比对树脂热性能的影响,并通过测试凝胶时间随贮存时间的变化研究了树脂及其四氢呋喃(THF)溶液的贮存稳定性。结果表明,固化后的树脂玻璃化转变温度(Tg)达到236℃,在氮气中的5%热失重温度(T_(d5))在320℃左右。MPTA树脂在35℃和25℃下分别贮存7d和20d后,100℃下树脂的凝胶时间分别为40min和25min,MPTA树脂的THF溶液在同样条件下贮存28d后,凝胶时间分别为54min和61min,具有比现有聚三唑树脂更好的贮存稳定性。单向T700碳纤维-MPTA复合材料常温下的弯曲强度为1 660 MPa,弯曲模量为129 GPa,150℃下的弯曲强度保留率为70%。     

耐高温端乙炔基聚醚酰亚胺改性含硅芳炔树脂

采用预共聚法,以含硅芳炔树脂(PSA)和端乙炔基聚醚酰亚胺(PEI)为原料,制备了端乙炔基聚醚酰亚胺改性的含硅芳炔(PEI-PSA)树脂及其与T300碳纤维平纹布的复合材料T300/PEI-PSA。通过动态热机械分析(DMA)和X射线能谱仪(EDS)研究了溶剂、溶液浓度、反应温度对预共聚反应的影响,确定了预共聚反应的最佳条件,得到了均匀分散的PEI-PSA树脂。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热失重(TG)、DMA和EDS等表征了PEI、PEI-PSA树脂及T300/PEI-PSA复合材料的结构和性能。结果表明,当PEI质量分数为20%时,PEI-PSA树脂浇铸体的弯曲强度达44.5 MPa,较PSA树脂浇铸体提高了90.2%;T300/PEI-PSA复合材料的弯曲强度达602.7 MPa,较T300/PSA复合材料的弯曲强度提高了124%。