有機陽離子用作分析試劑的研究Ⅰ.碘化(N,N-二甲基)氫化吡啶鹽用作钯的定性分析試劑

1.碘化(N,N-二甲基)氢化吡啶盐可以用作二价钯离子的定性分析试剂,灵敏度在点滴板上为0.2γ(1:200,000),在纸上为0.006γ(1:200.000)。 2.铂离子与试剂生成类似的棕色沉淀,但可以用加入大量的磷酸根除去其干扰。铋和汞(Ⅱ)离子与试剂生成红色沉淀,但可以用加入浓盐酸以消除之。Ag~+,Pb~(++),Cu~(++),Fe~(3+),Tl~(+),Sb~(3+)的干扰比例限度及灵敏度也测定过。 3.用点滴色层分析法,可以在包含二十五种阳离子(包括铋,汞(Ⅱ),铂(Ⅳ))的混合物中直接检出0.006γ(1:180,000)的钯(Ⅱ)离子,各离子对钯的浓度比例界限皆为1:50。     

聚1,10-菲络啉合钴(Ⅱ)化学修饰电极对一氧化氮测定的研究

报道了电化学聚合 1 ,1 0 -菲络啉合钴 ( )化学修饰电极的制备 ,对 NO的响应范围及机理作了初步的探讨。研究发现 :用电化学方法聚合制备的该电极涂加Nafion后对 NO的检测有高的灵敏度和好的选择性 ;NO的浓度在 4.2× 1 0 - 5～ 2 .4× 1 0 - 7mol/L范围内氧化电流与浓度呈良好的线性关系 ,检出限达 4.8× 1 0 - 8mol/L;生物体内常见的物质如 NO- 2 、NO- 3、抗坏血酸、多巴胺、葡萄糖、L-精氨酸等物质不干扰测定。该修饰电极可望用于 NO的在体实时检测     

胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测尼群地平

创建了尼群地平的胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测的分析新方法。采用 两台安培检测器并联构成双通道检测系统，采用单一碳糊工作电极，两台安培检测 器的检测电位分别设为+0.7V和-0.8V(vs.SCE)同，同时对尼群地平进行氧化和还原 测定，并实时对数据进行采集、处理，以图形方式显示。采用NH3－NH4Cl为背景电 解质，并加入十二烷基硫酸钠（SDS）和甲醇组成运行电泳介质，应用氧化、还原 双通道检测系统对尼群地平及其片剂进行了胶束电动毛细管色谱分离检测；对工作 电极的选择、电极电位的选择、SDS的浓度、甲醇浓度、运行缓冲溶液种类以及工 作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研讨，取得满意结果。     

基于稀疏表示的激光光斑复原方法

使用探测器阵列对远场激光光斑分布进行测量,是目前评价激光大气传输特性以及激光发射系统性能的重要方法。利用阵列探测器对高能激光系统性能进行评估,需要准确复原探测器测量所得的激光远场光斑。介绍了一种基于字典学习的阵列探测器激光光斑复原方法。首先利用改进后的线性插值算法对原始低采样光斑进行插值,其次介绍了K-SVD(K-singular value decomposition)字典学习算法,将所提方法运用到插值后的图像复原中。此外,用峰值信噪比(peak signal-to-noise ratio, PSNR)和光斑质心偏移量对复原图像进行量化对比。该算法复原的图像PSNR比传统算法高出4 dB～5 dB,光斑质心偏差量在x轴和y轴方向与传统算法相比分别降低了14.7%和12.2%。实验结果表明,所提方法在视觉和量化指标上都取得了良好的光斑图像复原效果。     

稀土冠醚配合物的研究XXI. 单羟基冠醚与钙、稀土元素间的竞争配位及其钙配位化合物的晶体结构

研究了单羟基冠醚配位体6-羟基-2, 3, 9, 10-二苯并-1, 4, 8,11, 14-五氧杂环十六-2, 9-二烯(L)对钙和镧系元素的竞争配位反应, 发现该配位体在我们的实验条件下对钙的配位能力要明显大于对重稀土的配位能力; 同时研究了标题大环配位体和钙的配位化合物的晶体结构, 该配位化合物的分子结构式为[Ca(NO3)(H2O)L](NO3),Mr=528.47, 晶体属单斜晶系, α=1.5285(6), b=0.9713(3),c=1.5134(7)nm, β=98.79(3)ⅲ, V=2.2205nm^3, Dex=1.521g/cm^3,Dc=1.527g/cm^3, Z=4, 空间群为P21/c。     

用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究 Ⅰ.色氨酸和酪氨酸在聚酰胺修饰碳糊电极上的电化学行为

用含１０％聚酰胺的修饰碳糊电极研究了测定色氨酸和酪氨酸的伏安法,发现在０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸－醋酸钠底液中色氨酸和酪氨酸有良好的氧化峰响应。结合２．５次微分技术,两种氨基酸的检测浓度线性范围良好,色氨酸和酪氨酸的相对标准偏差分别为５．２％和７．０％,检测限分别为０．０２４μｍｏｌ／Ｌ和０．０３４μｍｏｌ／Ｌ。检测特性比文献报道有较大的改善。文中对电极过程进行了讨论。     

毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用

报道了毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用，安培检测器和电导检测器并联在同一毛细管电泳检测系统中，在同一缓冲体系，同一工作电极下对同一复杂的分析体系同时进行电导和安培检测；整个装置综合了电导检测和安培检测两种检测器的优点，性能优良，造价低廉，对实际样品的检测取得了令人满意的结果。     

用高效毛细管电泳安培法检测扑热息痛及其水解物对氨基酚

采用高效毛细管电泳安培法对扑热息痛及其水解物对氨基酚的测定进行了研究。优化选择了工作电极、检测电位、缓冲沉沦浓度等实验参数,并探讨了进样时间与峰电流的关系。结果表明：在优化的实验条件下扑热息痛和对氨基酚在６ｍｉｎ内可以得到较好的分离,检出限分别为０．５ｕｍｏｌ／Ｌ和１．０ｒｍｏｌ／Ｌ。该法适合药物生产过程的质量控制和临床检测。     

致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5-20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3)。对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨。应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测