金华火腿微生物研究 Ⅰ火腿微生物的人工接种及缩短生产周期的初步试验

为探索火腿微生物的活动与火腿质量的关系,以及如何缩短生产周期,我们进行了如下工作:火腿微生物的分离及人工接种;模拟缩短生产周期;通过火腿游离氨基酸测定以评定质量.初步试验结果表明:以分离而得的青霉4号菌株接种和以1%苯甲酸钠抑菌的两组质量较好;缩短火腿生产周期的模拟试验有一定成效,由原来的8—10个月缩短到4个月;经火腿的游离氨基酸分析表明,质量与常规生产的相比较无显著差异.     

基于散射实验极化靶的2.5T/1.3K的动态核极化(DNP)系统的开发

动态核极化法(Dynamic Nuclear Polarization, DNP)是利用热平衡下的电子在磁场中的高自旋极化率转移到原子核自旋的技术,从而极大的提高原子核自旋极化率。多种动态极化靶材料已广泛的用于自旋物理散射实验。本文介绍一种简单实用,共同开发的日本山形大学DNP系统,包括超导磁场,氦4蒸发恒冷器,微波系统以及NMR核磁共振检测系统,测得中子靶材料氘带丁醇(D-butanol)中氘核的极化率在2.5T/1.3K达到+6.5%。     

杨木-膨润土基复合高吸水树脂的制备、表征和性能

以废弃杨木屑（YWC）和膨润土（BT）为基底,丙烯酸（AA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,通过溶液聚合法制备了杨木-膨润土环保型复合高吸水树脂。探究了单体比例、中和度、引发剂用量、交联剂用量、膨润土用量等因素对树脂性能的影响,得出较优单体配比为m（YWC）:m（AA）:m（AMPS）:m（KPS）:m（MBA）:m（BT）=2.0:5.0:4.0:0.04:0.012:0.25、中和度为65%时,制得吸水倍率为539.5 g·g-1,吸生理盐水倍率为45.3 g·g-1的高吸水性树脂。利用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和热重分析对树脂进行表征分析,并对树脂进行pH敏感性、溶胀动力学及循环使用性能的测定。结果显示,树脂溶胀过程符合二级动力学模型,且具有机械强度高、循环性能优良等特点。     

重频XeF(C-A)蓝绿激光器中XeF2浓度的监测与控制

介绍了采用光谱吸收法实时监测重复频率XeF(C-A)蓝绿激光器中XeF2气体浓度的原理和控制XeF2气体浓度的方法;给出了监测窗中XeF2气体浓度与激光器气室中的XeF2气体浓度之间的关系,获得了在不同主/载气路气流量条件下激光器气室中XeF2气体浓度值,通过调节主/载气路的气流量实现了对激光器腔室内XeF2气体浓度的控制,保证了XeF(C-A)蓝绿激光器1 Hz重频运行。     

多通道表面放电光泵浦源触发特性研究

介绍了多通道表面放电光泵浦源的设计,理论分析了触发电压幅值及上升时间、绝缘基板厚度等参数对所设计光泵浦源触发特性的影响。分析表明：在触发电压作用下,通道两电极处电场出现强烈畸变,而通道中间电场基本为零。采用高速相机拍摄泵浦源的放电图像以及电流线圈测量各通道的放电电流这两种方法实验研究了泵浦源的同步性及放电均匀性。当氮氩混合气体总气压为0.1 MPa (氮氩体积比为3∶7),充电电压20 kV,触发电压30 kV,前沿约10 ns时,成功实现了10通道均匀放电,抖动约20 ns。实验结果表明：在保证放电装置绝缘良好的情况下,若充电电压和触发电压越高,触发电压上升时间越短,触发电极至通道的有效距离越短,则多通道放电的抖动就越小,放电均匀性越好。     

北京市食品安全监控中心保障奥运食品安全

为加强奥运食品安全的监管工作，北京市食品安全监控中心于2004年初正式设立，它承担北京市及奥运食品安全监管的技术保障工作。经过三年的发展，监控中心逐步构建起食品安全信息监测及分析、突发食品安全事件处理、食品安全风险评估和预警、奥运食品安全监测、食品安全技术应用及转化等技术平台。     

1,2-二（二苯基膦）乙烷氯化钯(II)的合成及催化活性

以卤化钯（X=Cl、 Br、 I）为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二（二苯基膦）乙烷反应,合成了1,2-二（二苯基膦）乙烷卤化钯[Pd(dppe)X₂, dppe=1,2-二（二苯基膦）乙烷],产率均高于96％,其结构经¹H NMR, XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联反应为模板反应,研究了Pd(dppe)Cl₂的催化活性。结果表明：Pd(dppe)Cl₂对2-氯噻吩和对甲氧基苯硼酸的Suzuki偶联反应、4,7-二氯苯并噻二唑核或其他含苯并噻二唑核的卤代芳烃与其他芳香核的锡试剂的Stille C—C偶联反应的催化转化率分别为80%~85%和52%~60%,催化活性优于四（三苯基膦）钯(70%~85%和43%~50%)。     

类水滑石Mg3Al1-xFex负载Ir催化剂在肉桂醛加氢反应中的应用:Fe的促进作用

水滑石类化合物 (LDH) 的层板金属阳离子组成具有可调变性,通过将具有变价特性的过渡金属定量引入 LDH 层板,经热处理后可以得到具有高比表面积和层板金属原子级分散的混合金属氧化物,后者可广泛用作催化剂载体.如三元Mg-Al-Fe 类水滑石材料在光催化、H2S 选择性氧化和乙苯脱氢等反应中表现出较好的活性.Ir 催化剂在α,β-不饱和醛加氢反应中具有较好的活性,Fe 修饰 Ir 催化剂可提高不饱和醇选择性,但有关 Fe 的作用以及 Fe 与活性组分 Ir 间的相互作用本质还不是很清楚.本文以类水滑石材料 Mg3Al1–xFex为载体,采用等体积浸渍法制备了 Ir 催化剂,并用于肉桂醛加氢反应,通过考察 Fe的加入对 Ir 电子和几何结构的影响揭示了 Fe 的加入对活性和选择性的影响规律.结果表明,当 x 从 0 (Ir/Mg3Al) 增加到 1 (Ir/Mg3Fe) 时,肉桂醛加氢的反应速率在 x = 0.25 时达到最大值,肉桂醇选择性从 44.9% 增加到 80.3%,且不随肉桂醛转化率的增加而改变.透射电镜结果表明,Ir 纳米粒子的粒径随着 x 的增加未发生明显变化,均为 1.7±0.2 nm.H2程序升温还原结果发现 Ir 可以促进 Fe3+的还原且两者之间存在相互作用.X射线光电子能谱结果表明,Fe 的掺杂没有改变催化剂表面Ir0和 Ir4+含量的比值,但当 Fe 含量增加时,Fe2+2p3/2向高结合能方向偏移,且 Ir04f7/2向低结合能方向偏移,说明电子从 Fe2+转移到 Ir,形成了富电子的 Ir 物种和缺电子的 Fe 物种.富电子的 Ir 物种有利于肉桂醛分子中的 C=O 键在其表面吸附,并且和 Ir 相邻的 Fen+物种可以作为亲电位点吸附肉桂醛分子中氧,从而极化和活化 C=O 键,因而催化剂活性和选择性增大.采用吸附 CO 红外光谱表征了催化剂表面的几何结构,2058–2069 cm-1处出现了 CO 吸附峰,归属于 Ir0表面 CO 的线性吸附,高波数 2069 cm-1的吸附峰归属于 CO 在高配位 Ir 位点 (平台) 的吸附,低波数 2058 cm-1的吸附峰归属于 CO 在低配位Ir 位点 (台阶、角、楞) 的吸附.随着 Fe 含量的增加,CO 吸附峰蓝移 11 cm-1,表明 Fe 的加入改变了催化剂表面 Ir 的几何结构,低配位 Ir 位点减少,高配位 Ir 位点增多.高配位 Ir 位点 (平台) 有利于肉桂醛分子中 C=O 键的吸附,从而提高了肉桂醇的选择性.总之,Fe 的加入虽然没有明显改变 Ir 纳米粒子的粒径,但却改变了其电子和几何结构,从而提高了催化剂活性和选择性.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

微波辐照2,6-二(2′-咪唑啉-2′-基)吡啶的合成及其与DNA的相互作用

在微波辐射和无催化剂条件下,由吡啶-2,6-二甲酸与乙二胺反应合成了2,6-二(2′-咪唑啉-2′-基)吡啶,并用红外光谱、质谱、核磁共振、熔点分析测试技术对化合物的组成和结构进行了分析与表征。考察了反应溶剂、反应物比及微波辐射功率。结果表明,不同溶剂对反应产物和副产物的比例有明显影响,最佳溶剂为乙二醇,最佳反应条件为:原料摩尔比1:2.7,微波功率450W,辐射时间65min,温度130℃,总收率71.2%。通过紫外吸收光谱和黏度测定了其与DNA的相互作用,测得键合常数Kb=(9.60±0.05)×104L/mol,较常见的键合常数小。推测化合物与DNA可能是以氢键作用与DNA沟面结合。