不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)的表征和催化性能

以二甲基咪唑为有机连接体和以Zn(OH)₂或Zn(NO₃)₂·6H₂O为Zn源,在甲醇与氨水的混合溶液、甲醇和DMF₃种不同的合成体系中合成了沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(分别记为ZIF-8(NH₄OH)、ZIF-8(MeOH)和ZIF-8(DMF),并采用XRD、FTIR、N₂吸附、SEM、TPD及Knoevenagel缩合反应等手段对所合成材料进行了表征。结果表明,采用这3种不同的合成方法均可成功制备出ZIF-8,所合成的ZIF-8的形貌基本一致,但其晶粒大小和酸碱性能有较大区别,同ZIF-8(NH₄OH)和ZIF-8(DMF)相比,ZIF-8(MeOH)晶粒分布集中、平均粒径较小且具有较大的外比表面积和较多的酸碱位。不同方法合成的ZIF-8在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中的催化性能有很大差异,ZIF-8(MeOH)催化活性明显高于ZIF-8(DMF)和ZIF-8(NH₄OH),其较高的催化活性,同其较大的外比表面积和酸碱性能密切相关。     

紫外光引发Pickering乳液聚合制备中空复合微球的研究

用光引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(IHT-PI 659)对纳米SiO₂表面进行接枝使之兼具两亲性及光引发特性|以该功能性纳米SiO₂为稳定剂构筑O/W(水包油)型Pickering乳液|用紫外光引发处于内油相的甲基丙烯酸甲酯单体聚合, 制备出具有中空结构的SiO₂/PMMA复合微球, 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热失重分析仪(TGA)、透射电镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)对复合微球进行了表征, 并提出了紫外光引发Pickering乳液聚合制备中空复合微球的机理.     

基于星型杂臂环糊精聚合物的纳米胶束: 构筑及包合特性

通过胺化反应和原子转移自由基聚合(ATRP),合成了以β-环糊精为“核”,以1条聚乙二醇和2~4条聚N-异丙基丙烯酰胺为“臂”的双亲水性星型杂臂聚合物(MPEG-CD-PNIPAMx)。通过1H NMR,13C NMR和凝胶渗透色谱/多角度激光光散射联用(SEC/MALLS)对其结构进行了表征。对1H NMR峰面积积分计算得聚N-异丙基丙烯酰胺“臂”数为2~4。通过紫外-可见分光光度计测得该星型大分子的较低溶液临界温度(LCST)为37℃。MPEG-CD-PNIPAMx在其水溶液温度达到LCST以上时呈现两亲性,并通过疏水相互作用自组装成以聚N-异丙基丙烯酰胺为“核”,以β-环糊精及聚乙二醇为“壳”的纳米级胶束粒子。通过MPEG-CD-PNIPAMx及其胶束粒子在芘溶液中的荧光光谱,发现胶束粒子对疏水性客体小分子的包合可发生在处于壳层的β-环糊精的疏水性空腔和胶束粒子的疏水性内核。     

可见光驱动Ag@AgCl催化反应的原位微量热研究

室温下用葡萄糖还原前驱体AgCl制备了可见光驱动的表面负载Ag纳米颗粒(NPs)催化剂Ag@AgCl,并采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)对其形貌、组成和结构进行了表征.首次运用自主设计的新型光化学-微量热系统,获取了三个功率光催化降解甲基橙的原位特征热谱曲线和原位热动力学精细信息,并与紫外-可见光谱获得的动力学信息关联,结合甲基橙逐步被氧化降解的特征,讨论了光催化降解机理.结果表明:光催化降解过程首先是偶氮双键在光的作用下迅速吸热断裂,再进入氧化降解中间产物的放热阶段,最后以恒定的速率长时间放热.光催化反应主要受光功率大小、粒子的传质以及活性氧化物种产生的速率等共同影响.随着光功率减小,光催化反应速率减缓,体系热效应的特征变化出现滞后现象,达到最大吸、放热峰及甲基橙完全降解所需时间延长.     

五氧化二铌在沸石表面的分散和助剂效应

采用固-固研磨焙烧方法制备了分散型的Nb_2O_5/ZSM-48催化剂母体,XRD和SEM鉴定结果表明,在一定负载量内,Nb_2O_5可均匀地分散于ZSM-48沸石载体表面。由于Nb_2O_5的引入,改变了载体表面性质,同时也改善了Fe-K-Nb_2O_5/ZSM-48催化剂的还原及对CO和H_2的吸附性能,其结果促进了一氧化碳加氢反应的进行和低碳烯烃反应产物的生成,同时提高了催化剂的稳定性。     

1995—2005年：卫星通信兴起的十年

本文展望了卫星通信发展的未来,列举了中低轨五大卫星通信系统,指出中低轨道卫星是未来全球个人通信的主角。     

鄞县有线电视网延伸、覆盖山区的几点做法

鄞县1381km~2总面积中,山区占50％。近几年来,鄞县广播电视局按照上级主管部门有关事业建设方针,以覆盖为重点,主攻边穷山区,采取有效措施,加快山区有线电视网延伸、覆盖。到目前为止,全县658个行政村中已有638个安装了有线电视,入村率达97％。全县现有有线电视用户18.48万,按总人口72.51万计算,平均每4人就拥有一     

色谱保留值参数与灰色模型参数的关系

用数学方法对灰色ＧＭ（１,１）模型与色谱中表述ｋ′和φ关系的Ａ,Ｂ值间的参数关系进行了推导,得出了两者间的函数关系式,从而预测了化合物的出峰位置以及各种混合组分分离分析的可能性,并对实验数据进行了检验,提出了一个获得适当的修正关系式的方法。结果表明：灰色ＧＭ（１,１）模型完全适合于对色谱参数值问题的研究。     

用凝胶渗透色谱法测定9/7单基药中的硝化纤维素与二苯胺

根据凝胶色谱的基本原理,将一定量的9/7单基火药(0.5％以下)溶于四氢呋喃(THF)溶剂,此溶液流过色谱柱后,高分子的硝化纤维素(NC)和低分子的二苯胺(DPA)以及分子量较小的醇醚,先后被洗脱出来。本文采用外标法,对分离后的单基火药的主要成分NC和DPA进行定量测定。     

He+ 辐照剂量对钨纳米丝生长的影响

采用低能(50eV)大流强的He+ 辐照多晶钨材料,辐照温度1420±50K,辐照剂量从1.0×1024ions/m2逐渐增加到1.0×1027ions/m2,用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、称重等手段分析辐照后钨样品表面微观结构的形貌改变及质量损失的情况,系统的研究了He+ 辐照剂量对钨纳米丝生长的影响.结果表明,随着He+ 辐照剂量的增加,钨纳米丝的厚度最终达到饱和,由于辐照后钨表面存在致密的钨纳米丝层,进而导致到达钨纳米丝层底部的He+ 数量和能量降低,从而导致钨纳米丝生长速率显著降低,且当钨纳米丝生长速率和和钨纳米丝的侵蚀速率相等时,钨纳米丝生长将会达到平衡.