反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

新型强阳离子交换聚合物整体柱的制备及其在奶制品中三聚氰胺测定中的应用

在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质。优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性。通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集。在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法。奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg和0.3 mg/kg,在0.5~80 mg/kg的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测。     

Synthesis and Crystal Structure of (9S)-2′-O-Benzoyl-9,11-[carbonylbis(oxy)]-9-deoxo-5-O-(β-D-desosaminyl)-12,21-anhydro-9-hydroxy-erythronolide A

The title compound (9S)-2′-O-benzoyl-9,11-[carbonylbis(oxy)]-9-deoxo-5-O-(-D-desosaminyl)-12,21-anhydro-9-hydroxyerythronolide A 1 was synthesized. The crystal structure of the acetone solvate of 1, C37H55NO11·C3H6O, was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It belongs to monoclinic system, space group P21 with a = 14.4691(10), b = 8.2626(6), c = 17.5990(11) , β = 94.167(1)°, V = 2098.4(2)3, Mr = 748, Z = 2, Dc = 1.184 g/cm3, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 808, S = 1.026, R = 0.0542 and wR = 0.1322 for 3331 observed reflections (I > 2σ(I)). In the solid state, molecules of 1 are linked into spirals along the b axis by O(25)- H(25)···O(29) intermolecular hydrogen bond.     

层离型PMMA/镁铁双氢氧化物纳米复合材料的热降解研究

通过原位聚合方法制备了以非水溶性聚合物(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)为基体,与MgFe双氢氧化物(LDH)具有良好相容性的层离型纳米复合材料.采用小角、广角X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对纳米复合材料的微观结构进行了分析,通过热重分析(TG)和玻璃化转变研究了纳米复合材料在空气和氮气氛围下的热降解过程.实验结果表明,MgFe-LDH的引入显著提高了聚合物基体的热降解温度和玻璃化转变温度,纳米复合材料的热稳定性显著提高.其中含量1.6 wt%的层离型纳米复合材料在失重50%时的热降解温度比纯样提高约69℃.并且整个纳米复合体系的相容性良好,含量8.0 wt%的样品,其可见光透过率仍可达90%以上.     

生物样品中微量硒测定方法的进展

概述了近年来硒含量测定方法如荧光法、原子吸收光谱法、原子荧光法、等离子体发射光谱法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等的研究进展,阐述了各种方法在实际研究中的优势与不足,引用文献63篇。     

富硒灵芝中一种新含硒蛋白的纯化、性质及其自由基清除活性研究

通过硫酸铵沉淀、离子交换层析和分子排阻层析等方法, 从富硒灵芝中获得了一种新的含硒蛋白, 命名为Se-GL-P, 并研究了此蛋白的性质、抗氧化活性与其硒含量间的关系. 结果表明, 此蛋白的分子量为36600, 分子中约含有19.8%的糖链, N端的氨基酸残基序列为DINGGGATLPQKLYLTPDVL, 属于DING蛋白家族. 硒含量为4.87 mg/g, 具有较高的羟自由基和超氧自由基清除活性. 研究发现, Se-GL-P的抗氧化活性的提高与其中硒含量的提高相关.     

苯乙烯基吡啶类化合物几何结构与光谱的理论研究

采用量子化学密度泛函理论(DFT)方法分别在B3LYP/6-31G*, 6-31G**, 6-31＋G*水平上对苯乙烯基吡啶类化合物进行计算研究. 通过在相同水平下的振动频率分析发现苯乙烯基吡啶类化合物具有C₁对称性, 酯基的碳氧原子与苯环形成不同的离域大π键, 空间位阻和共轭效应使得两苯环处于两个不同平面, 二面角在60°与62°之间. 使用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法计算第一激发态的电子垂直跃迁能, 得到最大吸收波长λ_max. 计算结果表明末端烷基链的长度对该类化合物的几何结构与振动光谱、电子光谱无影响.     

(S)-萘普生-1,4-二氢吡啶类化合物的合成与生物活性

以(S)-萘普生为原料制得的(S)-萘普生氯甲酯与1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单酯在无水K₂CO₃存在下于DMF中反应得到的粗产品经梯度结晶或柱层析纯化得标题化合物. 合成的7种目标化合物收率21%～73%, 经¹H NMR, IR, MS确证了结构. 家兔离体血管平滑肌收缩试验研究表明, 大部分目标化合物对苯肾上腺素诱导的血管收缩有松弛作用.     

新型铕双β-二酮红光材料的合成与发光性质

通过分子设计,合成了一种新颖的双β-二酮有机配体9-乙基-3,6-二（乙酰基-3-苯甲酰基）咔唑（H2L）及其铕配合物,红外光谱和电子光谱表明Eu^3＋与H2L发生配位。配合物的溶液荧光光谱不仅有613 nm处的中心离子Eu^3＋的特征红光,属^5D0→^7F2跃迁带,还有445nm处配体的宽带蓝色发光,属H2L^＊→H2L跃迁带,而配合物的光致发光光谱只有611 nm处为中心离子Eu^3＋的特征红光,属^5D0→^7F2跃迁带,峰形尖锐,半峰宽仅7 nm,单色性好,表明该固体铕双β-二酮配合物是一种潜在的红色发光材料。