酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

头发锌含量测定的应用价值评价

以114例2－5岁儿童为对象，同时取其末梢血和头发，测定锌含量。以全血锌值为标准，评价头锌测定的应用价值。结果显示，头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，符合率为73．7％。     

机动车尾气净化催化剂金属载体涂层的研究

采用Fe-Cr-Al-Y金属载体为研究对象,用氧化-磷化和溶胶-凝胶技术在金属载体表面形成活性γ-Al2O3涂层,实验确定了合适的磷化温度和磷化时间、溶胶中γ-Al2O3浓度和升温机制,结果证明预先在载体表面涂覆一层氧化-磷化膜,有助于提高活性组分与金属载体的结合力,可以获得高结合强度且活性组分均匀分布的涂层.     

溶胶-凝胶法制备金属基γ-Al2O3活性涂层的研究

用磷化和溶胶-凝胶技术在Fe-Cr-Al-Y合金材料表面制备活性γ-Al2O3涂层, 实验确定了合适的磷化温度、磷化时间和涂覆溶胶中Al2O3浓度; 分析了涂覆溶胶中添加剂ST(自制)含量及涂覆次数对活性涂层与基体结合力的影响. 结果证明 预先在载体表面形成一层磷化膜以及添加含量不超过0.03%的无机组分ST均可以获得高结合强度且活性组分均匀分布的涂层.     

(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)的合成和晶体结构

通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe) (2) (dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1H NMR,MS 和 X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数: a=1.132 4(15) nm, b=1.3670(17) nm, c=1.5769(2) nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°, V=2.0953(5) nm3.     

天然丝光沸石多步脱铝-钛化制备钛硅分子筛

以优选的天然丝光沸石为原料, 采用多步脱铝-钛化法合成钛硅分子筛, 利用 X 射线粉末衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、N2 吸附-脱附法以及氨程序升温脱附等手段对其进行了表征, 并考察了它在苯乙烯氧化反应中的催化性能. 结果表明, 该方法可成功地将 Ti 同晶取代到天然丝光沸石的骨架中, 其 Si/Ti 达到 79, 且能稳定地保持天然丝光沸石的结构. 该钛硅分子筛在以 H2O2 水溶液为氧化剂的苯乙烯氧化反应中表现有良好的催化活性, 是商业 TS-1 催化剂的 75%, 具有一定的应用前景.     

新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅵ)-N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-2-甲酸甲酯-苄基磺酰脲的晶体及分子结构

合成了标题化合物C6H4(CO2CH3)CH2SO2NHCONHC4N2H2CH3(C15H16N4O5S,Mr=364.38),用X-射线晶体衍射法测定了其晶体结构.它属单斜晶系,空间群为P21/c,a=10.220(1),b=9.938(1),c=17.246(2)A,β=106.26(2)°,V=1681.6(3)A3,Z=4,Dc=1.439Mg/m3,μ=0.227mm-1,F(000)=760.结构由直接法解出,全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.0498,wR=0.1327(I＞2σ(I)),独立可观测点数为3448.分子中的嘧啶磺酰脲、苯环及酯基分别形成3个独立的平面共轭体系.     

过冷等规聚丙烯熔体的流变学行为

采用毛细管流变仪研究低于表观熔点的过冷聚丙烯熔体的流变学行为.过冷聚丙烯熔体先经过一段诱导期后,熔体发生凝胶化,剪切黏度在短时间内大幅度升高,最终固化结晶.在诱导期中,过冷聚丙烯熔体的流变行为与高于聚丙烯熔点的常规熔体的流变行为相仿.诱导期的长度与温度有关.在160℃下,诱导期的长度足够长,于是使用过冷聚丙烯熔体进行纺丝加工成为可能.实验结果表明,由过冷熔体制备的初生纤维各项性能与由高温熔体制备的初生纤维亦相似,因此,通过降低喷丝头温度的方法发展一种节能降耗的聚丙烯纤维制造技术有潜在的可能性.     

毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度

以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度.以聚合酶链式反应(PCR)后的高盐DNA样品验证方法的可靠性.当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420 s,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(TE)浓度降低至1.5%,柱头场放大灵敏度分别提高了约28和90倍;联合使用基质场放大和柱头场放大后,灵敏度分别提高3760和12000倍.DNA的检出限达0.1 μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV).同时以本法分析PCR后的DNA产物获得了极高的灵敏度(分别比普通的压力进样和电动进样提高50477倍和33354倍).本实验采用基质场放大和柱头场放大联用,方法操作简单,灵敏度高,适用于高盐微量的DNA样品分析.     

不同晶相TiO2负载Au催化剂用于巴豆醛选择性加氢

以不同晶相的TiO2为载体,利用沉积.沉淀法制备了Au/TiO2催化剂,并将其用于巴豆醛选择性加氢反应,考察了TiO2晶相和还原温度对Au/TiO2催化剂性能的影响.结果表明,锐钛矿比金红石更有利于提高巴豆醇选择性,而复合相TiO2载体既可增加Au的催化活性,又可提高巴豆醇选择性.此外,高温还原能促进Au/TiO2催化剂对C=O的选择性加氢,当还原温度为500℃时,产物中巴豆醇是丁醛的2.7倍.