ONE''''POT REACTION OF TRIVALENTPHOSPHORUS COMPOUNDS (Ⅰ)——A NOVEL ONE-STEP REACTION OF ADDITION,REDUCTION AND CYCLIZATION OF SUBSTITUTED β-NITROSTYRENE WITH O,O-DIALKYL PHOSPHITES

In this paper the reaction of substituted β-nitrostyrene with O,O-dialkyl phosphite under cocatalysis of trimethylsilyl chloride (TMS-C1) and triethylamine (or other acidbinding agent) has been first studied and the new cyclization reaction leading to the formation of product Ⅱ, as a new class of derivatives of 1-hydroxyindoles, difficultly accessible or inaccessible with usual methods has been observed. In the related reaction it is surprising that when the Arbuzov rearrangement occurs under mild conditions, the addition, reduction and cyclization as a one-pot reaction take place simultaneously with the formation of products Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ. By controlling the reaction conditions the products were formed almost in specificity, and thus the most interesting cyclic products Ⅱ_(a-h) containing phosphorus-carbon bond were obtained. Their structures were confirmed by elemental analysis, IR, ~1H or ~(31)p NMR and MS spectra. The crystal structure of representative compound Ⅱ_h was determined by X-ray diffract     

大环硫氮冠醚金属配合物的研究 I. 1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八烷的硝酸盐及氯化镍配合物的合成、晶体结构和电子结构

作为系统研究大环硫氮杂冠醚结构的一部分, 合成了1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八冠醚的硝酸盐[H2(C12H26N2S4)(NO3)2]1和镍配合物[Ni(C12H26N2S4)Cl2·4H2O]2,并测定和计算了它们的晶体结构和电子结构。化合物1属单斜晶系, 空间群P21/c,a=7.936(5), b=8.866(7), c=14.756(5)埃, β=95.33(4)°, V=1033.7埃^3, Z=2,Do=1.45g·cm^-^3, μ=43.7cm^-^1, F(000)=480, 最终偏离因子R=0.059, Rw=0.059。化合物2属三斜晶系, 空间群p1, a=6.941(4), b=9.862(3), c=16.507(3)埃,α=98.78(2), β=95.52(3), γ=93.48(3)°, V=1108.3埃^3, Z=2, Dc=1.58g·cm^-^3,μ=14.9cm^-^1, F=(000)=556; 最终偏离因子R=0.060, Rw=0.065。晶体结构测定结果表明: 化合物1与自由配体L相比较, N原子的构型变化最大, 在氯化镍配合物2中, 四硫二氮大环发生严重扭曲, 其中四个S和两个N原子在Ni原子周围形成八面体配位, Ni-N距离从2.109到2.140埃, Ni-S距离从2.370到2.435埃。同时, 量化计算结果说明, S、N原子与Ni^2^+本位时均为电子授体, 且S对Ni^2^+的授电子能力, 似略大于N原子。     

多用户OFDM系统

通过对多用户情况下正交频分复用技术 (OFDM)的多载波传输系统 (包括OFDM -FDMA ,OFDM-TDMA和OFDM -CDMA)的分析 ,提出了在传统多用户情况下的OFDM -FDMA系统上对子载波进行优化的分配方案 ,并与各种多载波技术频率选择性衰落信道的环境下的传输性能进行了研究比较 ,仿真结果表明该方案性能要优于其他的多载波方案     

基于热敏电阻的发光二极管热阻测量

介绍了一种基于热敏电阻的发光二极管(LED)热阻测量方法.将微小尺寸热敏电阻植入LED内部,通过测量热敏电阻的阻值,计算得到发光二极管管芯结温和热阻.对铜材料支架和铁材料支架的LED热阻进行了对比分析.研究结果表明:铜材料支架φ5 LED的热阻为214.6 ℃/W,铁材料支架 5LED的热阻为305.8 ℃/W,其中铜支架热阻为585 ℃/W,铁支架的热阻为3 128.3 ℃/W,而环氧树脂的热阻为338.9 ℃/W.     

综合型情报侦察系统的效能评估体系

综合型情报侦察系统结构复杂,多层次、立体化,具有广阔的应用前景,但目前缺少一 个比较完善可信的针对综合型情报侦察系统的效能评估体系。而传统的效能评估方法涉及面 窄,结构单一,不能用于评估复杂的综合型情报侦察系统。为了解决以上问题,在分析已有 效能评估体系的基础上,结合综合型情报侦察系统的特点,建立了一个高效全面的评估体系 ,用于指导和规范综合型情报侦察系统的效能评估工作,有效地提高了系统的综合作战能力 。     

巧用错解分析 提高教学效率

在物理教学过程中,大部分教师总是习惯于细致地帮助学生分析每一个物理过程,反复强调某种物理问题的正确解法.     

CycloSil-B手性柱分离2-氯丙酸酯光学异构体

采用气相色谱法在七(2,3-二-O-甲基-6-叔-丁基二甲基硅烷)-β-环糊精(CycloSil-B)手性色谱柱上分离2-氯丙酸酯光学异构体.考察了2-氯丙酸酯结构和柱温对分离效果影响;在光学异构体分离过程中对热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力和手性识别机理.结果表明,随着2-氯丙酸酯的酯基团的链长增加、体积增大,2-氯丙酸酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(RS)随之减小;2-氯丙酸正构醇酯光学异构体的分离因子对数(lnα)与酯基团的立体效应Taft Es常数之间具有较好的相关性.当柱温为86 ℃时其回归方程为: lnα＝0.03044-4.754(Es)6(r=0.9991).随着柱温升高,2-氯丙酸酯光学异构体的容量因子(k′)、分离因子(α)和分离度(RS)也随之减小;当柱温小于82 ℃时,2-氯丙酸甲酯和乙酯光学异构体的分离度(RS)大于1.5.2-氯丙酸正构醇酯光学异构体在CycloSil-B色谱柱上的分离过程是一个焓驱动过程并存在着焓熵补偿关系.β-环糊精衍生物表面与2-氯丙酸酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用,特别是酯基团的大小对2-氯丙酸酯光学异构体的分离起着决定性作用.     

基于HPI的ARM与DSP双核通信实现

本文介绍了基于ARM与DSP双核架构的振动数据采集系统中利用HPI实现高速数据传送的方法,利用HPI还可同时实现DSP的主机加载启动,无需增加外围器件。测试结果表明,HPI可以实现ARM与DSP之间的高速稳定数据传送。系统性能良好,具有较高的实用价值。     

低气压下多通道纳秒脉冲等离子体点火特性研究

高空低温、低压的极端条件导致航空发动机二次启动困难,纳秒脉冲放电过程中产生化学效应、热力学效应和气体动力学效应,逐步应用于点火技术。针对低压环境,研究了纳秒脉冲放电特性以及放电对火核发展的影响。对比分析了三种放电方式在常压、低压环境的点火概率、火核发展以及压力延迟、上升时间。结果表明:高频纳秒脉冲放电上升沿陡、脉宽窄,能够提高放电效率,在静止燃气中引起湍流现象,使火核具有类细胞结构层,加速扩展。在低压、贫油条件下,纳秒脉冲式放电点火效率更高,新型点火激励器增大初始火核,大幅提高点火效率。纳秒脉冲放电能够减少压力延迟时间,新型点火激励器能将压力延迟时间缩短24%(初始压力0.1 MPa,当量比1.0)。     

基于电子式电流互感器的采样值差动保护研究

采样值差动保护原理的保护装置可以直接利用电子式电流互感器的数字化输出的采样数据, 加快保护出 口跳闸, 简化保护配置。采样值电流差动保护优于传统电流差动保护制动效果的条件是:必须在半个周期中有大于1/4周波的角度范围满足动作判别方程, 即S>N/4。电子式电流互感器采样频率会影响采样值差动保护动作, 采样频率越高, 在复平面上采样值差动保护动作的模糊区就越小, 保护装置的动作可靠性就越高。