河流沉积物中多元素的高频感耦等离子体发射光谱法同时测定

高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高、测量精度好、线性范围宽等优点,已广泛应用于地质和环境样品分析。Mclaren等研究了海洋沉积物中多元素的测定;Floyd等用计算机控制扫描单色仪ICP-AES法测定地质和环境样品中50个元素。我们在一套ICP多道光电直读光谱仪上研究了正向功率、观察高度、载气流量等因素对谱线强度、背景强度及检出限的影响,并为设立我国环境分析标准参考物质的任务拟定     

土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正

感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO_4-HNO_3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2％,本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上,进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。     

基于Ag2Se量子点的近红外自组装激光器

铅盐量子点的最低量子态的多重简并和胶体量子点与谐振腔耦合难度大,阻碍了近红外胶体量子点激光器的发展.本文利用基于Ag₂Se量子点的自组装激光器解决了上述问题.利用最低量子态二重简并的Ag₂Se量子点代替铅盐量子点来实现低阈值的近红外光增益.使用有限元法深入分析了咖啡环微腔的模场分布和振荡机制,结果表明光场在横截面内沿之字形路径传播振荡,量子点与腔模式实现了强耦合.分析了腔长与自由光谱范围和激光发射波长的关系,基于此关系以及Ag₂Se量子点的增益谱特性设计了单模近红外激光器,分析了该激光器的激光特性.以仿真结果为指导,实验制备了阈值低至158 μJ/cm²,线宽为0.3 nm的单模近红外激光器.通过增加激光器腔长,使发射波长从1300 nm增至1323 nm.此外,由于Ag₂Se量子点的毒性几乎可以忽略,所以本文推进了环境友好的近红外激光器向实用型激光器发展.     

科普项目评估制度化探析

以评估制度化解决当前科普项目投入恶性循环问题,要在明确各类科普项目评估性质的前提下,构建合理的科普项目评估体系,并采取科学的方法和流程。     

用于白光LED的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷制备

用共沉淀法制得的Y3Al5O12(YAG)∶Ce3+前驱体,混和H3BO3-SiO2-Al2O3-Na2CO3玻璃初始材料,经过1300℃3h煅烧,得到用于白光LED封装的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷。用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等分析方法对产物进行表征。研究发现Al2O3和YAG∶Ce3+前驱体含量对YAG玻璃陶瓷激发和发射光谱强度有重要影响。结果表明,玻璃陶瓷中晶体为10μm左右的YAG,其激发和发射光谱与标准YAG荧光粉光谱一致。当Al2O3和YAG∶Ce3+前驱体含量分别为初始混合材料质量的11.5%和34.6%时,玻璃陶瓷荧光强度达到最大值。用本文制备的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷封装成白光LED,在350mA驱动电流下,色坐标为(0.2934,0.3094),相关色温为8020K,显色指数为75.2。     

一种改进窗函数非线性组合法的旁瓣抑制性能研究

为解决在雷达脉冲压缩过程中通过海明窗、汉宁窗等加权方式降低旁瓣而引起主瓣展宽、分辨率下降的问题,提出了一种以常用窗函数为基窗函数的改进窗函数非线性组合法。首先,相较于基窗函数,基于窗函数加权脉冲压缩的原理,证明窗函数线性组合法在主瓣展宽不变时可获得更好的旁瓣抑制能力;并在此基础上进一步证明改进的窗函数非线性组合法具有更优的旁瓣抑制能力。然后,通过对改进的窗函数非线性组合法在三角窗、汉宁窗、海明窗、布莱克曼窗等作为基窗函数时的脉冲压缩性能仿真与分析,验证了该方法使用不同基窗函数均可在主瓣展宽不变、信噪比损失增加低于0.5 dB的前提下,将峰值旁瓣相比凯塞窗降低4 dB以上、相比几种常用窗函数降低7 dB以上。最后,通过多目标的仿真实验验证,相比于不同的基窗函数,改进窗函数非线性组合法具有更优的弱小目标检测能力。     

镍-二甲酚橙-溴化十六烷基三甲铵动力学光度法测定镍

研究了Ni2+与二甲酚橙及溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物的反应特性，测定了反应级数和表观活化能．基于该络合反应速率较小的特性，采用对数外推法计算机处理数据，建立了停流－动力学测定Ni2+的新方法．大多数元素的干扰均可用动力学方法消除，应用于镍矿等实样中镍的测定，结果满意，其相对标准偏差小于3％。     

络合吸附催化不可逆循环叠式方波伏安法

研究了络合吸附催化不可逆体系受前行化学反应控制（Ｋ＜＜１）和不受前行化学反应控制（Ｋ＞＞１）两种情况下的循环叠式方波伏安法的电流理论，并进行了实验验证，讨论了电流特性，获得区分Ｋ＜＜１和Ｋ＞＞１的判据。对于上述体系的测定，循环叠式方波伏安法的灵敏度比普通差式采样方波伏安法高一个数理级以上。     

反式和顺式含磷稠环6,13-二硫丙基-5,12-二氧-6,13-二硫羰基-6a,7,13a,14-四氮-6,13-二磷杂二苯并(a,h)蒽烷的晶体结构

采用X射线分析测定了标题化合物的晶体结构和分子结构。化合物C_(20)H_(22)-O_2N_4P_2S4(1)为反式构型,M_r=540.63,正交晶系,空间群Pcab,a=7.255(2),b=18.297(3),c=18.576(2),V=2465.9 ~3,Z=4,D_c=1.456g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.058,R_ω=0.049;化合物(2)为顺式构型,单斜晶系,空间群Ic,a=14.649(5),b=7.009(2),c=22.694(8),β=100.60(3)°,V=2290.1 ~3,Z=4,D_c=1.643g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.061,R_ω=0.065。晶体结构测定结果表明,这对顺反异构体的构象明显不同:反式异构体的分子本身有对称中心且与晶体学对称中心重合,氧,氮,磷杂六员环为椅式构象,磷硫单键为轴向键,磷硫双键为平伏键;顺式异构体的分子本身无对称中心,两个氧氮磷杂六员环分别为椅式和船式构象,环上的磷硫单键为平伏键,磷硫双键为轴向键,与反式异构体恰恰相反。     

钙钛矿型氧化物催化剂SrTiO3的甲烷氧化偶联反应性能的研究

碱土元素氧化物是一类具有较好催化活性和选择性的甲烷氧化偶联(OCM)催化剂[1,2]。Filkova[3]等研究了不同的碱土金属氧化物促进的Nd2O3催化剂的OCM催化性能,发现在所有碱土金属氧化物-Nd2O3催化剂中,SrO-Nd2O3催化剂具有最高的生成C2烃的选择性,这可能因为SrO较强的碱性以及Sr