O－（3，4－二甲苯基）－苯基－硫代膦酰基氨基异马来酰胺的合成和晶体结构

标题化合物Ｃ_（１８）Ｈ_（１７）Ｎ_２Ｏ_３ＰＳ是Ｏ－芳基苯基硫代膦酰肼与马来酸酐加成后的关环产物，其晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｃ，α＝１０．７２６（３），ｂ＝１０．２４８（２），ｃ＝１７．４５４（５）Ａ，　β＝１０４．０１（２）°，Ｍｒ＝３７２．３７，Ｖ＝１８６１．４Ａ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝４，μ（ＣｕＫα）＝２４．６８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７７６，Ｒ＝０．０７０，Ｒｗ＝０．０６７。结构由直接法解出，分子中Ｐ原子与其相邻的Ｓ，Ｏ，Ｎ，Ｃ原子形成变形四面体构型。     

高频感耦等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中大量、小量和微量元素

煤是我国的主要能源,时刻有大量废气废渣进入环境中,煤飞灰就是主要污染物之一。它的分析,尤其是测定其中的重金属元素,已成为十分必要。Mills和Belcher曾特别强调ICP-AES法在这类分析中所能起的作用,指出测定大、小量组份的准确度和精度与X-射线荧光法相近。有关煤和飞灰的ICP-AES分析国外已有一些报导,国内则未见有。为制备我国自己的环境标准参考物质82201号煤飞灰样品,我们研究了适合于多元素同时测定的样     

SrTi1-xMgxO3-δ钙钛矿型氧化物催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究

The structure and catalytic properties of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Temperature-programmed desorption (O₂-TPD) methods. It has been shown that doping Mg²⁺ cations to the B site of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts results in the formation of oxygen vacancies in the lattices of oxide cata-lysts. With increasing the amount of Mg²⁺ doped in the B site of SrTi_1-xMg_xO_3-δ, methane conversion and C₂ selectivity first increase and then decrease remarkably. The SrTi_1-xMg_xO_3-δ catalyst with x=0.1 has the highest methane conversion and C₂ yield. It is suggested that the oxygen vacancies produced by Mg²⁺ cations doping are the sites responsible for oxygen activation, and the adsorbed oxygen species on the surface of SrTi_1-xMg_xO_3-δ catalysts are the main active species for OCM reaction. However, the over high content of the adsorbed oxygen species on the surface results in the complete oxidation of methane. Introducing water steam into feedstock can improve the catalytic properties of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts for OCM reaction at lower temperature. The SrTi_0.9Mg_0.1O_3-δ catalyst has the methane conversion of 28.0 % with C₂ hydrocarbons selectivity of 36.8 % under reaction temperature of 550 ℃.     

一种基于OOK调制的电容型数字隔离器

针对高速电容型数字隔离器在"低速"应用下的高电流消耗问题,基于TSMC 180nm BCD工艺设计了一种基于OOK调制的低静态功耗全差分数字隔离器结构.通过发送机的逻辑控制电路产生的三组开关信号及振荡器模块产生的载波信号,提出的结构实现了对输入信号的调制.在传输信号频率变化时,基于跨导线性环结构的中点电位偏置电路将差分信号的直流电压均稳定在VDD/2附近,从而有效避免接收端直流电平衰减造成的误码.经由前置放大器放大后,接收端信号通过双阈值比较器完成解调.PVT仿真表明,在输入电源电压3~5.5V范围内,均可实现最高10Mbps传输速率,典型传输延时为13ns;典型情况下静态功耗仅为1.3mA,在1Mbps及10Mbps速率下的典型动态功耗分别为4mA及4.8mA.此设计支持多通道扩展,可通过共享内部振荡器及偏置模块进一步减小单通道平均功耗;此外隔离器在最高10Mbps输入PRBS(Pseudo-Random Binary Sequence)码下仍可准确解码,证明了此结构具有较强的传输鲁棒性.     

大环硫氮冠醚金属配合物的研究 Ⅰ.1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八烷的硝酸盐及氯化镍配合物的合成、晶体结构和电子结构

作为系统研究大环硫氮杂冠醚结构的一部分,合成了1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八冠醚的硝酸盐[H_2(C_(12)H_(26)N_2S_4)(NO_3)_2]1和镍配合物[Ni(C_(12)H_(26)N_2S_4)Cl_2·4H_2O]2,并测定和计算了它们的晶体结构和电子结构.化合物1属单斜晶系,空间群 P2_1/c,a=7.936(5),b=8.866(7),c=14.756(5),β=95.33(4)°,V=1033.7~3,Z=2,D_o=1.45g·cm~(-3),μ=43.7cm~(-1),F(000)=480,最终偏离因子 R=0.059,R_w=0.059.化合物2属三斜晶系,空间群 PI,a=6.941(4),b=9.862(3),c=16.507(3)(?),α=98.78(2),β=95.52(3),γ=93.48(3)°,V=1108.3~3,Z=2,D_o=1.58g·cm~(-3),μ=14.9cm~(-1),F=(000)=556,最终偏离因子 R=0.060,R_w=0.065.晶体结构测定结果表明:化合物1与自由配体 L 相比较,N 原子的构型变化最大,在氯化镍配合物2中,四硫二氮大环发生严重扭曲,其中四个 S 和两个 N 原子在 Ni 原子周围形成八面体配位,Ni—N 距离从2.109到2.140(?),Ni—S 距离从2.370到2.435.同时,量化计算结果说明,S、N 原子与 Ni~(2+)配位时均为电子授体,且 S 对 Ni~(2+)的授电子能力,似略大于 N 原子.     

河流沉积物中多元素的高频感耦等离子体发射光谱法同时测定

高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高、测量精度好、线性范围宽等优点,已广泛应用于地质和环境样品分析。Mclaren等研究了海洋沉积物中多元素的测定;Floyd等用计算机控制扫描单色仪ICP-AES法测定地质和环境样品中50个元素。我们在一套ICP多道光电直读光谱仪上研究了正向功率、观察高度、载气流量等因素对谱线强度、背景强度及检出限的影响,并为设立我国环境分析标准参考物质的任务拟定     

土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正

感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO_4-HNO_3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2％,本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上,进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。     

高分子膦-钯络合催化剂的氢化催化活性和稳定性的考察

本文报道高分子膦-钯络合催化剂的合成及对催化剂催化加氢的活性、稳定性进行考察的结果。与文献对比表明,高分子膦-钯络合催化剂具有良好的稳定性和催化活性,膦化物不失为一类优良的配位体。     

基于峰度偏度和WD-LDA的飞机目标分类方法

目前,多数的喷气发动机调制特征提取方法都是基于调制波的周期或调制线谱的谱间间隔,但该类谱估计方法往往受信噪比、脉冲重复频率及观测时间影响很难获得很好的分类性能。文中对三类飞机目标回波进行统计分析发现,其归一化幅度分布存在明显差异,据此创造性地提取出峰度偏度特征,并结合小波分解-线性判别分析处理,对目标进行分类。该特征具有很强的抗噪声能力,对脉冲重复频率和观测时间要求不高,且可通过其中一个参数去弥补另一个参数。仿真实验证明了所提方法具有很好的分类性能。     

基于肖特基势垒二极管整流的功率指示计设计

设计了一种适用于低中频接收机的功率指示计。采用肖特基势垒二极管作为整流器件,降低了电路设计的复杂度,减小了系统功耗;功率指示计中的限幅放大器采用交流耦合的方式,消除了输入直流失调的影响,降低了设计难度。电路基于0.18 μm CMOS工艺进行设计,测试结果表明,设计的功率指示计针对－50~0 dBm的10 MHz中频信号可以产生0.25 ~ 1.65 V的直流电压,线性误差小于±1 dB,在1.8 V电源电压下,整体功耗仅为1.4 mW。