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221.
合成标题化合物的结构经X射线分析,其晶体空间群为P_(2_1),晶胞参数a=0.7566(1)、b=0.7708(2)、c=1.0255(1)nm,β=98.60(1)°,Z=2.分子骨架由磷、氮船式七元环组成,P—S键为e键,P—O键为a键。分子绝对构型根据分子中P、S原子对Cu Ka射线的反常散射效应确定。 相似文献
222.
缝式石英管捕集技术的改进 总被引:5,自引:1,他引:5
试验了各种条件对Ag、Au、Cu、Pb和Zn灵敏度影响.结果表明,分别用不同火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集1min,测得Ag、Au、Cu、Pb和Zn的特征浓度分别为8.1×10、1.7×10~(-3)、1.8×10~(-3)、2.4×10~(-3)和1.3×10~(-4)μg/ml,比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高62、106、28、83和77倍。Ag、Au、Cu、Pb和Zn的相对标准偏差依次为2.8%、3.1%、2.6%、2.7%、5.4%。本法测定了牡蛎中Ag和Cu。 相似文献
223.
土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定 总被引:4,自引:0,他引:4
用含有氢氟酸的混酸(H_3PO_4-HClO_4-HNO_3-HF或H_3PO_4-HNO_3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100%之间,相对标准偏差小于7.4%(微量元素)和小于3.9%(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。 相似文献
224.
作为系统研究大环硫氮杂冠醚配合物的第二部分,合成了四硫二氮杂环十八冠的硝酸铜配合物[Cu(C_(12)H_(26)N_2S_4)]·(NO_3)_2·H_2O,测定了元素分析和红外光谱。利用X-射线衍射分析方法,测定其晶体结构。晶体学参数a=17.576(4),b=11.753(3),c=10.485(5),V=2163.9(7),Z=4,D_c=1.632g/cm ̄3,F(000)=1108,μ=1.42cm ̄(-1)(MoKα),最终偏离因子R=0.032和Rw=0.034。晶体测定结果表明:有杂原子组成的四硫二氮大环冠醚比含氧冠醚有更大的柔变性;四硫二氮大环冠醚与Cu离子配位前后,大环的构象发生了变化。 相似文献
225.
本研究了钴催化过氧化氢氧化氯磺酚S的褪色反应,确定了反应级数和反应速率方程式,拟定了反应的最佳条件,建立了测定钴的新方法。本法Samdell灵敏度为4.2×10^-6μg/cm^2,线性范围为0-24ng/10mL,相对标准偏差1.2-3.3%。 相似文献
226.
227.
对受前行化学反应控制的络合吸附催化体系循环叠式方波伏安法进行了理论推导和实验验证,讨论了电流的特性。结果表明,对于络合吸附催化体系的测定,循环叠式方波伏安法的灵敏度比现行方波伏安法高约25倍。 相似文献
228.
5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉光度法测定痕量锌的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了新水溶性卟啉试剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS4]与锌的显色反应。在pH4,锌与5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长位于422.0nm,摩尔吸光系数为3.9×105L·mol(-1)·cm(-1)。锌量在0~2.5μg/25mL范围符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和较好的选择性,用于人发和大米中痕量锌的测定,结果与原子吸收法一致。 相似文献
229.
对甲苯基硫脲和对溴苯基硫脲的晶体结构和电子结构 总被引:3,自引:0,他引:3
本文测定了对甲苯基硫脲(1)和对溴苯基硫脲(2)的晶体结构,并用 CNDO/2程序对生物活性较大的对甲苯基硫脲分子进行了量子化学计算。1属单斜晶系,空间群 P2_1/n,a=0.5618(1),b=0.8487(4),c=1.7865(3)nm,Bβ=93.53(1)°,Z=4,D。=1.298 g·cm~(-3),最终偏离因子 R=0.0396;2属单斜晶系,空间群 P 2_1/n,a=0.9096(6),b=0.8991(4),c=1.0659(8)nm,β=105.59(6)°,Z=4,D。=1.836g·Cm~(-3),最终偏离因子R=0.073。晶体结构测定结果表明,硫脲部分的四个原子组成平面三角形,苯环平面与硫脲平面的夹角分别为63.5°和68.6°。量化计算结果和晶体结构测定相吻合。 相似文献
230.