1-氧代 -4-(取代)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷晶体结构研究

The crystal structure of four 1-oxo-4-(substituent)-1-phospha-2,6,7-trioxacyclo(2,2,2) octane have been determinded by dimention single-crystal X-ray analysis. All intensity data were collected with an Enraf-Nonius CAD4 diffractometer, using graphite monochromated Cu-K_α radiation and ω/2θ scan, and corrected for LP and emperical absorption factors. All crystal structures were solved by MULTAN and refined by full matrix least-squares with lsotropic thermal vibration factors for H and anisotropic for the others.Crystal data, (I) X=NH, R=H, ...     

缝式石英管捕集技术的改进

试验了各种条件对Ag、Au、Cu、Pb和Zn灵敏度影响.结果表明,分别用不同火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集1min,测得Ag、Au、Cu、Pb和Zn的特征浓度分别为8.1×10、1.7×10~(-3)、1.8×10~(-3)、2.4×10~(-3)和1.3×10~(-4)μg/ml,比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高62、106、28、83和77倍。Ag、Au、Cu、Pb和Zn的相对标准偏差依次为2.8％、3.1％、2.6％、2.7％、5.4％。本法测定了牡蛎中Ag和Cu。     

(+)-1R,3R,5S-1,8,8-三甲基-3-硫代-3-(4-甲基苯氧基)-2,4,3-二氮磷杂二环[3,2,1]辛烷的合成和分子绝对构型

合成的标题化合物用X射线衍射方法确定其分子的绝对构型,晶体空间群为P_(2_1 2_1 2_1),晶胞参数:a=0.8365(3)、b=0.8625(3)、c=2.3513(2)nm,Z=4.结构分析表明,分子骨架中存在3个环结构,即含磷、氮原子的船式七元环、椅式六元环以及由碳原子组成的信封式五元环。P—S键为e键,P—O键为a键。     

(+)-1R,3R,5S-1,8,8-三甲基-3-甲硫基-3-氧代-2,4,3-二氮磷杂二环[3,2,1]辛烷的合成、晶体结构和分子的绝对构型

合成标题化合物的结构经X射线分析,其晶体空间群为P_(2_1),晶胞参数a=0.7566(1)、b=0.7708(2)、c=1.0255(1)nm,β=98.60(1)°,Z=2.分子骨架由磷、氮船式七元环组成,P—S键为e键,P—O键为a键。分子绝对构型根据分子中P、S原子对Cu Ka射线的反常散射效应确定。     

10-酯基高喜树碱的全合成及抗肿瘤活性研究

以2,8-二氧-3-乙基-6,6-亚乙二氧基-2,3,5,6,7,8-六氢-3-羟基吡喃(5,4-c)中氮茚为起始原料, 经五步反应得到高喜树碱, 羟甲基化后与一系列酸成酯合成了6个10-酯基高喜树碱, 并利用¹H NMR, MS及元素分析对其结构进行了表征. 采用经典的噻唑兰(Thiazoly blue tetrazolium bromide, MTT)法测定了其体外抗肿瘤活性, 活性测试结果表明3个化合物具有比阳性对照药拓扑替康增强的活性.     

土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定

用含有氢氟酸的混酸(H_3PO_4-HClO_4-HNO_3-HF或H_3PO_4-HNO_3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100％之间,相对标准偏差小于7.4％(微量元素)和小于3.9％(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。     

催化动力学光度法测定痕量铜的研究

本研究了铜（Ⅱ）催化抗坏血酸还原ＤＣＢ－偶氮胂的褪色反应，测定了反应级数和表观活化能，探讨了反应机理，建立了测定痕量铜（Ⅱ）的新方法。本法检出限为７．６×１０＾－１２ｇ／ｍｌ，线性范围为０￣６０ｎｇ／ｍＬ，用于测定面粉、血清、中药等几种样品中的痕量铜，结果满意。相对标准偏差为２．０％￣２．９％。     

基于复合特征的非侵入式电力负荷识别方法研究

目前电器种类迅速增多,各类电器的负荷特征相似度随之提高,难以准确辨识。针对这一现状,提出了一种基于复合特征的非侵入式电力负荷识别方法。该方法对传统单目标函数进行了改进优化,并且基于电器功率和正交电流谐波特征,进一步建立了基于遗传算法的复合特征目标函数模型,通过遗传迭代多目标寻优获得最优个体,实现精确的负荷识别。实验结果表明,所提出的基于复合特征的非侵入式电力负荷识别方法识别准确率较高,可以满足实际应用需求。     

在媒体深度融合中如何做好守正创新--以甘肃省庆阳广播电视台为例

面对媒体融合带来的新的机遇和挑战,地市级广播电视台既要肩负使命,坚守阵地,权威发声,又要全新布阵,全网发力,全媒发布。本文重在从实践的角度探析解读市级广电传统媒体如何挖掘自身特色、利用党媒优势资源,以内容为主导,生产全网新闻产品,借力中央、省级党媒主流传播渠道,实现"互联网+"的全矩阵展现,为市级广电媒体在媒体深度融合中探索一条可借鉴之路。     

痕量钴的催化动力学分析研究

本研究了钴催化过氧化氢氧化氯磺酚Ｓ的褪色反应，确定了反应级数和反应速率方程式，拟定了反应的最佳条件，建立了测定钴的新方法。本法Ｓａｍｄｅｌｌ灵敏度为４．２×１０＾－６μｇ／ｃｍ＾２，线性范围为０－２４ｎｇ／１０ｍＬ，相对标准偏差１．２－３．３％。