中国散裂中子源反角白光中子源束内伽马射线研究

在基于白光中子源的中子核反应测量中,伴随中子束的伽马射线是重要的实验本底之一.本文对中国散裂中子源反角白光中子源的束内伽马射线进行了研究.通过蒙特卡罗模拟,得到了伽马射线的能量分布和时间结构.通过直接测量和间接测量两种方法测得低能中子区的束内伽马射线的时间结构.直接测量实验中,将载6Li的ZnS(Ag)闪烁体探测器置于束流线上,通过飞行时间法直接测量束内的中子和伽马射线的时间结构,并利用波形甄别技术进行粒子鉴别.间接测量法是将铅样品置于束流线上,利用C6D6闪烁体探测器测量样品上的散射伽马射线,从而得到入射伽马射线的时间结构.实验测量结果与模拟结果在12μs—2.0 ms的时间区间内具有较好的一致性.     

聚亚甲基绿的性质

在 10～ 6 0℃范围内 ,测定了聚亚甲基绿的循环伏安图和交流阻抗图 ,测定了循环伏安所用电解质溶液的电导率随温度的变化 .在不同温度下 ,聚亚甲基绿的循环伏安图上均有一阳极峰和一阴极峰 ,阳极峰和阴极峰的峰电流均随温度升高而增加 ,即电极反应速率随温度升高而增加 .交流阻抗的结果表明 ,聚亚甲基绿的电荷传递电阻Rct随温度升高而增大 .热重 (TG)实验表明聚亚甲基绿热失重是分三步进行的 ,聚合物在 2 6 3 .1℃时发生分解 .扫描电镜 (SEM)结果显示聚亚甲基绿表面呈颗粒状     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

利用金属-自由基相互作用调控自由基的定向转化（英文）

近年来光催化研究的兴起极大地促进了传统自由基化学的发展.在光照下,被激发的光催化剂会与底物发生电荷转化,从而在非常温和的条件下产生自由基中间体.自由基物种非常活泼,可快速地发生各类C–C偶联或者断键反应,但自由基的高活性同时意味着难以实现其可控的转化.特别是在多相光催化体系中,实现自由基物种的定向转化仍非常困难.光照条件下,半导体光催化剂的光生电子或空穴可以活化底物产生各种活泼的自由基物种,但往往在随后的自由基转化反应中扮演着旁观者的角色.即产生的自由基中间体可以自由地扩散和反应,它们会彼此碰撞发生自由基-自由基偶联反应,与表面活性氢物种反应,或者进一步被氧化为相应的碳正离子进而转化为一系列复杂的产物.因此,多相光催化剂表面不受控的自由基反应限制了其在很多重要领域(例如合成化学以及生物质转化等)的进一步应用.本文提出在半导体催化剂表面构建特定的金属位点,利用金属-自由基相互作用来调控在半导体表面产生的自由基物种的定向转化.以苯乙酸在金属/TiO₂催化剂上的光催化脱羧为模型反应进行研究.光照条件下,苯乙酸在TiO₂上被光生空穴氧化发生脱羧反应,...     

介质阻挡放电等离子体转化H2S-CO2酸气制合成气的影响因素研究

H₂S和CO₂两种有害酸性废气常共存于煤化工、天然气化工及石油化工等重要化工生产中,造成了工业设备及管线腐蚀,必须就地进行无害化处理。采用介质阻挡放电等离子体催化实现一步转化H₂S-CO₂混合酸气制合成气,将具有强腐蚀性、毒性的H₂S和温室气体CO₂无害化,又产出合成气,完成了以废治废的酸性废气资源化再利用。研究了用于H₂S-CO₂一步转化制合成气的介质阻挡放电等离子体反应各参数对转化反应的影响,进行了不同参数的对比研究,考察并揭示了比能量密度(SEI)、放电结构、放电频率、放电间隙以及放电区域长度等与H₂S-CO₂转化制合成气反应性能的内在关联。在此基础上设计并构建了多管并联介质阻挡放电等离子体反应系统。     

极性有机物在零价态过渡金属表面的配位化学反应

咪唑、腈、酯类等极性有机物吸附在铜、铂、银、汞等过渡金属表面时,氮原子或氧原子上的孤对电子插入金属原子的外层价轨道,在表面生成零价态金属原子的配合物。由于电子的迁移,使金属原子及有机物中相应的化学键同时被活化。这一现象被作者称为"表面吸附层的配位双活化效应"。在有氧存在时,零价态金属原子极易与上述有机物发生化学反应,导致了N-H键、C≡N键或C-O键的破裂,生成超薄化学吸附层覆盖在金属表面。     

基于龙胆苦苷的二吲哚甲烷类拟单萜吲哚生物碱类似物合成及其抗肿瘤、逆转紫杉醇耐药活性研究

以环烯醚萜类化合物龙胆苦苷为合成模块,利用拟单萜吲哚生物碱的仿生合成途径和组合化学的研究思路,与色胺类衍生物(吲哚结构的活性单元片段)通过缩合反应,首次合成了23个二吲哚甲烷类拟单萜吲哚生物碱类似物。利用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等谱学手段对合成化合物的结构进行了表征,并初步评价了其抗肿瘤活性和逆转耐药活性。活性结果表明,化合物4i脱掉糖基保护基后的化合物5i对3种肿瘤细胞系(TE-1,CAL-62和FaDu)的抑制作用强于阳性对照盐酸阿霉素(Dox)。通过与紫杉醇的联合用药,发现部分化合物如4m、4n、4o、4r等能够有效降低人肺癌细胞紫杉醇耐药株A549/Taxol对紫杉醇的耐药性,具有良好的逆转耐药潜力。     

固相萃取-超过滤-液相色谱/质谱联用法测定织纹螺中的河豚毒素

建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法。匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3000的超滤管过滤。采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测。以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证。结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%。将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素。     

质子转移反应质谱对肺癌患者呼气中特征性VOCs的筛选及研究

利用质子转移反应质谱(PTR-MS)对40名肺癌患者、32名健康志愿者呼出气体中的挥发性有机物(VOCs)进行检测,Mann-Whitney秩和检验与多因素logistic回归的结果表明,呼气中VOC 33、VOC 39、VOC 45可能为肺癌人群的呼气标志物,同时VOC 45在小细胞肺癌和非小细胞肺癌患者之间存在显著差异。以肺癌人群的呼气标志物作为自变量,采用二元logistic回归分析和Fisher判别分析分别建立肺癌预测模型。logistic回归模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到0.878,灵敏度和特异性分别为85.5%和63.5%。Fisher判别模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到0.822,灵敏度和特异性分别为82.5%和62.5%。两种模型对肺癌的预测均具有统计学意义。     

适合于光滑环的图像传输系统

介绍一种适合于光滑环的图像传输系统,详细分析了光滑环对传输光强的影响,对不同调制方式的图像传输系统的影响,提出了消除光滑环所带来影响的方案,并给出了实验结果。