一种脉冲强电流条件下导线电阻测量方法

在超强激光辐照电容线圈靶产生强磁场实验中,在约50 ps时,线圈电流达到20 kA以上。通过该实验结果与磁场产生理论模型对比,可得出该导线电阻值比常温直流电阻高出3个量级。对导线材料电阻率与趋肤效应的分析结果表明,该电阻值在量级上是合理的。获得超快脉冲强电流条件下的导线电阻值,有助于更深入理解线圈靶产生强磁场过程。     

分光技术在自由电子激光结合里德堡态氢原子飞行时间谱装置中的应用

本文描述了一种应用于自由电子激光结合高里德堡态氢原子飞行时间谱装置中的分光方法,以及该方法应用于小分子(如₂S)光解动力学研究中的必要性. 拉曼-α辐射(121.6 nm),用作H原子产物探测的激光,是在Kr/Ar气介质中利用四波混频产生的. 利用透镜对不同波长的光有不同的折射率,四波混频后的混合光在经过一片离轴的氟化锂透镜后,121.6 nm的激光将会与212.6和845 nm在空间上分开. 在激光到达反应中心前利用挡板挡住212.6和845 nm的激光,只让121.6 nm的光经过反应中心,从而消除212.6 nm激光产生的背景信号对实验的干扰. 结合自由电子激光,成功地研究了H₂S在122.95 nm波长下的光解动力学,采集到了产物时间飞行谱. 本文展示了转换得到的产物总平动能谱,解离机理与121.6 nm波长下的结果相似. 实验结果显示,该方法成功地解决了分子在VUV波段进行光解动力学研究的难题,消除了这些分子在紫外光波段因为强烈吸收而产生的背景信号.     

国产大孔吸附树脂浓集分离赤霉素

研究了７种国产大孔吸附树脂对赤霉素的吸附能力,其中Ｓ－８吸附效果较好,赤霉素固／液分配系数为１２．４４,动态吸附容量为４．０６ｍｇ／ｍｌ。８０％丙酮水地赤霉素的洗脱能力较强。用工业赤霉素发酵液进行吸附－解吸实验,分配系数可提高至２５．８８（ＰＨ＝２）,动态吸附容量可提高至１０．０２ｍｇ／ｍｌ,赤霉素收率可达９０％以上,且经吸附－解吸循环,可将发酵液中赤霉素浓缩７倍以上。     

从α-三氟甲基苄溴合成烷基硫酸盐——脱卤亚磺化反应的延伸

脱卤亚磺化反应是引入氟烷基基团的一种常用方法.探索了α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下的反应,发现产物并不是亚磺酸盐[Ar CH(CF_3)SO_2Na],而是烷基硫酸盐[Ar CH(CF_3)OSO_3Na].即使在烯烃的存在的条件下,α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下产生了自由基,也不与烯烃发生加成反应,而是直接生成亚磺酸盐,亚磺酸盐被空气氧化成烷基硫酸盐.     

新型单核Zn（Ⅱ）配合物{Zn（H2O）6·（pbsa）2·2H2O}的合成、晶体结构及其光学性质

在水中采用回流法合成了Zn(Ⅱ)单核配合物{Zn(H2O)6·(pbsa)2·2H2O(1),pbsa=2-苯基苯并咪唑-5-磺酸阴离子},其结构和性能经UV-Vis,FL,X-射线单晶衍射和TG表征。1属单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数a=23.223(2),b=6.905 6(5),c=11.670 1(9),β=119.660(2)°,V=1 626.3(2)3,Z=2,Dc=1.544 mg·cm-3。1的中心离子为Zn(Ⅱ),与六个水分子配位;pbsa没有与中心离子配位,只起电荷平衡作用;未配位的水分子像节点一样通过氢键将1连接成三维网状的空间结构。1的λmax位于318 nm;在430 nm波长激发下,1的最大荧光发射峰位于425 nm和465 nm。     

银催化重氮酯与苯胺,亚胺的三组分反应（英文）

过渡金属催化重氮化合物的卡宾转移反应是有机合成反应的重要研究对象.在这一类反应中,包括环丙烷化、X-H(X=C,N,O,Si,S)插入以及羰基/亚胺叶立德环加成等反应得到了广泛的研究.2003年,胡文浩和Doyle课题组报道了一种新型的反应,即亚胺捕获看似不稳定的氨基叶立德中间体,合成具有高非对映选择性的1,2-二胺化合物.之后,他们又报道了一系列有关氨基叶立德和氧叶立德的研究,与不同的捕获剂,如酮,醛,β,γ-不饱和α羰基羧酸酯和偶氮二酸酸酯等发生反应,生成多种多样的产物类型,基本上都是采用Rh(Ⅲ)催化剂.迄今为止,没有采用其他类型的过渡金属催化剂的报道.最近,本课题组研究发现,银盐可以作为重氮化合物卡宾转移反应的催化剂,实现了重氮化合物与醛的[2+1]环加成反应合成环氧乙烷类化合物,及重氮化合物与醛、炔/烯三组分的[2+2+1]环加成反应合成二氢呋喃/四氢呋喃类化合物,在这些反应中,加入不同的配体可以调节Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,从而实现不同的反应过程.基于此,本文将探索Ag(Ⅰ)做催化剂催化重氮化合物与芳基胺及亚胺的三组分反应合成一系列1,2-二胺类化合物.研究发现,采用AgOTf/双噁唑啉配体配体作为催化剂组合,可以顺利地实现Ag(Ⅰ)催化重氮酯、芳基胺及亚胺的三组分反应.尝试了不同的配体,包括膦配体、卡宾配体以及双噁唑啉配体,最后发现,双噁唑啉配体配位的Ag(Ⅰ)催化反应的效果最好,极大地提高了Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,其具体的作用机理值得进一步研究.反应中,Ag(Ⅰ)催化剂的Lewis酸性对二胺产物的非对映选择性有较大的影响.其中,在对硝基苯基亚胺的反应中,产物的非对映选择性很高,大于铑催化反应的结果;而在其他类型亚胺的反应中,反应的非对映选择性较差.另一方面,由于Ag(Ⅰ)的Lewis酸性,反应过程中发生亚胺与芳基胺的氨基交换反应,从而导致氨基交换的二胺副产物的生成.本文对不同反应底物的各种效应进行了比较详细的研究.     

NiO/SiO2气凝胶催化剂性能研究 Ⅰ. 镍含量的影响

以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料采用溶胶凝胶超临界流体干燥法制备了不同镍含量的气凝胶催化剂.XRD,TPR,TEM,IR等物理技术表征和顺酐液相催化加氢活性评价结果表明NiO/SiO2气凝胶催化剂中NiO与SiO2有较强的相互作用,镍含量对活性组分与载体之间相互作用的影响导致催化剂具有不同的丁二酸酐和γ-丁内酯的选择性.在镍含量为30w%,经673K焙烧的催化剂上γ-丁内酯的选择性最佳.     

NiO/SiO2气凝胶催化剂性能研究 Ⅱ. 顺酐合成丁二酸酐和γ-丁内酯的工艺条件

研究了溶胶-凝胶法制备的NiO-SiO2催化剂上温度,压力,反应时间,催化剂用量等工艺条件对顺酐液相选择加氢性能的影响.结果表明镍含量为30%的NiO/SiO2气凝胶催化剂在适当的反应条件下顺酐液相加氢可高选择性地获得丁二酸酐和γ-丁内酯.当反应温度453K,氢压5.0MPa,反应时间8h,顺酐转化率100%,γ-丁内酯的选择性78.57%;生成丁二酸酐的条件因有或无溶剂而异,有溶剂存在时,反应温度398K,氢压2.0MPa;无溶剂在423K,氢压1.0MPa,顺酐转化率和丁二酸酐的选择性达99.5%以上.     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法,制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO2多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度,合成出粒径可控的尺寸分别为100,175,225,475 nm的TiO2微纳小球,并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量,因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析,粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%,较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.