富铁原料对铁系析晶釉的影响机制初探

黑釉瓷是我国古代最普遍的色釉瓷品种之一,由于原料易得,故各地都有烧造,尤其在宋代得到迅猛发展.目前,在古代黑釉中已发现α-Fe2 O3,ε-Fe2 O3,Fe3 O4等多种铁的氧化物析晶,但关于富铁原料对晶体种类的影响机制却鲜有报道.因此,本研究以汝州大峪青石头、红石头和杭州紫金土作为研究对象,采用超景深显微镜、X射线...     

电化学发光法测定人尿中的磷酸苯丙哌林

基于磷酸苯丙哌林对联吡啶钌(Ru(bpy)32 )的电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测磷酸苯丙哌林的电化学发光方法,并且应用于人尿中磷酸苯丙哌林的测定。结果表明,在0.02 mol/L Na2CO3-NaHCO3介质中,以方波为电解方式,联吡啶钌的质量浓度为1.0×10-5g/mL时,磷酸苯丙哌林对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好。在此条件下,测定磷酸苯丙哌林的线性范围为10~600 ng/mL,检出限为7.2 ng/mL,相对标准偏差RSD为1.6%(n=11,ρ=300 ng/mL)。     

紫外像增强器光谱响应特性测量方法研究

为了能及时测量自制紫外像增强器的光谱响应特性，设计了一套简便的测量紫外像增强器光谱响应的系统。该系统由专用光源室、光栅光谱仪、直流稳压电源、皮安电流计4部分构成。用光栅光谱仪配套软件直接读出光源每个波长对应的辐射功率；用皮安电流计直接测量出各个波长的光照射光阴极时光阴极产生的光电流，然后求出这2个比值并用Microsoft Excel 2003进行处理，得到光电流与波长变化的曲线，即相对光谱响应曲线。从曲线可以看出，该紫外像增强器的光谱响应范围为200nm～340nm，峰值响应在270nm附近，表明该紫外像增强器具有日盲特性。测试结果表明：系统不确定度＜10%。     

UICC与终端接口的一致性测试

介绍了UICC与终端接口的一致性测试,包括物理电气特性测试、初始通信及传输协议测试。本文先介绍标准,随后详细阐述了UICC与终端接口的一致性测试内容及要点。     

三价铑催化N-甲氧基苯甲酰胺与炔丙醇[4+1]环化合成异吲哚啉酮

含N杂环结构广泛存在于具有生物活性的药物或天然产物骨架中.本文开发了一个高效合成含N杂环骨架的方法,这类方法在近年来一直是研究热点.在最近几年,过渡金属催化C–H键活化并随后与不饱和键发生环化反应被认为是一种环境友好且原子经济性高的构建功能化杂环的方法.在这些金属催化的体系中,三价铑催化与炔烃的环化反应体系,被认为是一种高效且有实际意义的合成含N杂环的体系.在这类体系,特别是构建六元环的体系中,炔烃通常作为一个C2合成子被广泛应用.为了克服这一局限性,Chang课题组和本课题组分别独立报道了通过三价铑催化,炔烃与芳烃硝酮偶联合成吲哚啉化合物,其中炔烃作为一个C1合成子参与反应.另一方面,本课题组还报道了炔丙醇与吡咯烷苯甲酰胺通过C–H键活化合成1-异色满酮结构,其中由于电子效应,芳基-铑物种对于炔烃的插入是在炔烃的2位.基于上述工作,本文希望通过置换炔丙醇中芳基与烷基的位置,使芳基-铑物种对于炔烃插入的方向发生改变,进而生成联烯中间体,然后发生环化反应生成五元环内酰胺结构.异吲哚啉酮骨架结构也是一类重要的含N杂环结构,广泛存在于多种天然产物及药物分子中,其合成方法受到广泛关注.尽管此前已有三价铑催化C–H官能团化的方法来构建异吲哚啉酮骨架结构,但通常需要活性极高或易爆的化合物作为反应底物.因此,本文报道一类以简单的炔丙醇与N-甲氧基苯甲酰胺作为起始原料,通过一步[4+1]环化合成异吲哚啉酮骨架结构.本文完成了32个不同官能团取代的异吲哚啉酮骨架结构的合成,反应均可以以中等到良好的收率得到目标产物.另外还进行了放大实验,结果表明可以以克级规模制备异吲哚啉酮化合物,反应剩余的Ag2CO3以及生成的单质银可以回收(收率78%).总之,我们将N-甲氧基苯甲酰胺与炔丙醇在三价铑催化作用下通过C–H键活化的方法环化高效合成N-取代的异吲哚啉酮骨架结构,且该骨架结构含有一个手性中心.催化体系温和,官能团容忍度好.     

大豆苷元与氨基修饰β-环糊精包合物的制备、表征及水溶性

采用饱和水溶液法制备了大豆苷元分别与两种氨基修饰β-环糊精(ACD) 即单-6-氨基-β-环糊精(NCD) 和单-6-乙二胺基-β-环糊精(ENCD) 的固体包合物,并获得最佳包合条件:大豆苷元与环糊精投料比为3∶1(n/n) ,搅拌时间为72 h,分别获得83%和67%的产率.利用X-射线粉末衍射和热重分析对其进行了表征,证实了两种包合物的形成.利用Job′s曲线法确定了主客体的包合比为1∶1,并利用荧光光谱滴定分析测得其包合稳定常数KS分别为899.2和203.8 L/mol.水溶性实验表明,通过与NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原来的8.31 μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分别提高了约1800和1500倍.     

火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.     

两种凤丹鲜花挥发性成分的HS/SPME/GC/MS分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱(HS/SPME/GC/MS)联用技术对凤丹白和凤丹粉两种鲜花的挥发性成分进行研究,比较分析两种凤丹鲜花挥发性成分.两种凤丹鲜花中共检测出50种挥发性成分,其共有的挥发性成分有27种.在凤丹白鲜花中检测出41种挥发性成分,占挥发性总成分的89.00％,主要为碳氢类、醛类、醚类、醇类、酚类和酯类化合物,分别占挥发性总成分的55.78％、21.15％、9.22％、2.32％、0.27％和0.26％;在凤丹粉鲜花中检测出36种挥发性成分,占挥发性总成分的89.00％,主要为碳氢类、醚类、醇类、醛类、酯类和酚类化合物,分别占挥发性总成分的78.76％、4.07％、2.72％、2.70％、0.42％和0.33％.两种凤丹鲜花挥发性成分及含量差异比较显著,差异性成分主要表现为:凤丹白含有(R)-3,7-二甲基-6-辛烯醛、壬醛、正己醛、2,2,4,6,6-五甲基-庚烷等,而凤丹粉含有6,9-十七烷二烯.     

聚合物分散液晶透射光散射特性随角度电压的变化

采用聚合物相分离法制备聚合物分散液晶(PDLC)薄膜,通过改变散射角,对散射光强随电压的变化进行了测试。实验结果表明,在角度小于26°时,外加电压为10 V处出现一个散射强度极小值;当角度超过26°时,外加电压为10 V处散射光强最大。在不同的散射角下,散射光强随外加电场的变化趋势有明显差异。散射角在0°~5°角范围内蓝光的光强随外加电压的增加一直增大;在6°~25°范围内,散射光强随外加电压的增大先增大后减小,并且最大波峰时的电压随着角度的增加而减小;当散射角大于26°时,蓝光的光强随着电压的增大而减小。采用单散射理论对实验现象进行了分析和讨论。     

Li2CuO2高温吸碳材料的制备及性能研究

以硝酸铜、碳酸锂等为原料,采用凝胶-固相反应法制备了铜酸锂高温CO2吸收材料.通过热重技术对升温和恒温状态下铜酸锂吸收CO2的性能进行了研究;利用扫描电子显微镜和X射线粉末衍射技术分别观察和评价了材料的表面形貌与结构特征.结果表明,可在750℃、24h煅烧条件下获得纯净稳定的铜酸锂材料;与正硅酸锂材料相比,铜酸锂材料具有较宽的CO2吸收温度范围;制备出的材料在695℃下CO2吸收量最大,饱和吸收量可达33;左右.