固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析.水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用...     

AgGaSe_2晶体差频产生可调谐太赫兹波的理论研究

基于单轴晶体中三波互作用的共线相位匹配技术,采用CO2激光器泵浦非线性晶体AgGaSe2,数值计算出在oee类和oeo类相位匹配条件下,差频产生太赫兹波的相位匹配角、走离角、允许角和有效非线性系数。计算结果表明:两类相位匹配太赫兹波可调谐的范围都非常宽,而且走离角都在1°以下,允许角足够大。在绝大部分太赫兹波区域,oee类匹配有效非线性系数远大于oeo类匹配,实验中适合采用oee类相位匹配方式。     

高效液相色谱法鉴别及测定中药吴茱萸中的生物胺

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定中药吴茱萸中生物胺的方法。以丹磺酰氯为柱前衍生试剂,采用岛津高效液相色谱仪(LC-10A),色谱柱SHIMADZU-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)进行测定,确定了最佳色谱条件:乙腈和水为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为334 nm,流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。10种常见生物胺在45 min内得到良好的分离,在给定的浓度范围内,各生物胺呈现良好的线性相关(R2>0.999),精密度RSD<2%,回收率在91.87%~101.35%之间,重现性RSD<8%。结果表明,吴茱萸叶中含有7种生物胺,枝中含有4种,果中含有5种。这是首次发现在中药吴茱萸中存在生物胺类成分。     

纳米高近红外反射颜料制备工艺研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米高近红外反射颜料,研究了Fe/Cr摩尔比、水解温度、溶液金属离子浓度、pH值、煅烧温度等因素对凝胶时间及试样性能的影响.结果表明,在Fe/Cr摩尔比为0.50,水解温度70℃,溶液金属离子浓度为2.5～3.5 mol/L,pH =3 ～4,煅烧温度为900℃保温60 min的条件下,制备颜料的主晶相为Cr1.3Fe0.7O3,近红外波段范围内(700～2500 nm)其平均反射率可达到77.58;,晶粒尺寸在50～ 200 nm之间.     

苯乙烯喹啉衍生物的合成及其光谱性质

报道了一种苯乙烯基喹啉衍生物的合成新方法。将10 mmol苯胺溶于10 mL 6 mol·L-1盐酸中,加热至100 ℃,搅拌下缓慢滴加丁烯醛(20 mmol)的甲苯溶液8 mL,100 ℃反应3 h生成中间体2-甲基喹啉;2-甲基喹啉(10 mmol)再同芳香醛(12 mmol)衍生物在冰醋酸(15 mL)中回流8 h合成八个苯乙烯喹啉衍生物,产率71%～88%,该方法操作简便、便于纯化、产率较高、环境友好。合成的衍生物进行MS,1HNMR,IR结构表征,红外图谱在960～980 cm-1间出现中等强度的吸收峰,核磁图谱中烯碳上氢的邻位偶合常数在12～18 Hz之间,表明结构中的碳碳双键为反式构型。测定了八个衍生物在CH₃OH,DMSO,THF和DMF等四种溶剂中的最大吸收波长,将最大吸收波长作激发波长,测定了其发射波长。结果表明：苯乙烯喹啉衍生物的最大吸收波长为325～376 nm,发射波长为367～477 nm,摩尔消光系数为1.738×104～4.578×104 L·mol-1·cm-1。含甲氧基、羟基、苄基的衍生物的最大吸收波长和发射波长大于其他化合物。衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长变化微弱,发射波长变化明显,表现为DMSO>DMF>CH₃OH>THF,表明同一种化合物在非质子溶剂中的斯托克斯位移值大于质子溶剂。2-(3,4,5-三甲氧基)苯乙烯基喹啉(化合物Ⅱ)的荧光性质最好,斯托克斯位移值最大,有进一步研究的价值。     

无溶剂研磨法合成1,4-二氢吡啶衍生物

以醛、乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵为原料,研磨一步合成1,4-二氢吡啶衍生物,该方法具有快速、简便、环境友好等特点.     

平方可积函数空间的仿射框架

推广了双正交小波的概念.引进了多尺度平移伪框架的概念.给出了它的塔式分解格式及其存在的条件.进而得到平方可积函数空间的函数仿射伪框架展式.     

具有双周期势的石墨烯超晶格电子带隙和传输特性的研究

运用传输矩阵理论,研究了双周期势石墨烯超晶格(GSL)的电子带隙和传输特性。结果表明,这种准周期结构存在一个新的狄拉克点,并且它的位置恰好位于零平均波数带隙处;与传统的布拉格带隙相比,这种带隙的位置对晶格常数和入射角度的变化不敏感。讨论了入射角度对电子在双周期势中传输特性的影响,预言了双周期势中可控的电子传输过程,定量分析了允带宽度与周期总数目的幂指数关系。     

电磁场的FDTD分析方法

介绍了电磁场的FDTD分析方法特点，详细分析了它的使用现状，并对改进其固有缺陷进行了探讨，最后提出与其它技术的有效结合将是该法的发展方向。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1