不同沉淀剂制备的Ag／TS－1催化丙烯直接气相氧化合成环氧丙烷

 在423K、常压固定床石英反应器中，以丙烯直接气相氧化为探针反应，考察了催化剂制备方法、沉淀剂的种类和浓度对制备的Ag／TS－1催化剂催化性能的影响，采用TEM，XRD和UV－Vis等表征手段对Ag／TS－1催化剂进行了分析．结果表明，沉积－沉淀法是最佳的催化剂制备方法，但浸渍法也可制得具有环氧丙烷选择性的催化剂．K2CO3是一种良好的沉淀剂．以K2CO3为沉淀剂，硅钛比为64的TS－1为载体制备的Ag／TS－1催化剂上的丙烯转化率为1．72％，环氧丙烷选择性为98．2％．少量单质银的存在有利于环氧丙烷的生成，除银粒子的分散状态外，银粒子与载体TS－1间的相互作用对提高催化剂的选择性具有决定性作用．     

统计模拟分光光度法测定复方消咳新片组分含量

用统计模拟分光光度法测定复方消咳新片４个组分含量。按均匀设计表制备合成样品，绘制溶液的ＵＶ－ＶＩＳ吸收曲线，获得有限但足够的实验数据，用逐步回归法构造反映该复方制剂组分在灵敏波长的吸光度－组分含量经验关系的“最优”数学模型，用改进单纯形法寻优，求出未知样品的各组分含量。磺胺甲基异恶唑、甲氧苄胺嘧啶、盐酸溴已新、枸橼酸维静宁的回收率分别为１００３％、１００４％、９９９％、９９０％，标准差分别为０９１％、１４％、１２％、３９％。     

Highly Effective Phenol Hydroxylation over Ti-ZSM-5 Catalyst Prepared Using B-ZSM-5 as Precursor 以B-ZSM-5为母体合成Ti-ZSM-5高效苯酚羟基化催化剂

 以改进方法合成的B-ZSM-5为母体,采用气固相同晶取代法合成了较小晶粒的Ti-ZSM-5分子筛. 考察了样品的物化性能和催化苯酚羟基化性能. 结果表明: 所合成的小晶粒Ti-ZSM-5具有较高的结晶度,尺寸为100~200 nm,且不含锐钛矿型TiO2,对苯酚羟基化反应的催化性能优异.     

四（五氟化苯基）卟啉氯化铁选择催化氧化超临界丙烷的反应机理

 以BHT为自由基捕捉剂，研究了四（五氟化苯基）卟啉氯化铁（Ⅲ）将超临界丙烷高选择性催化氧化为丙醇的反应机理．通过GC－MS分析发现，反应产物中有PBHT，故可认为在超临界丙烷氧化反应过程中有丙基自由基存在，初步推断反应涉及自由基机理．同时发现高浓度BHT抑制反应，低浓度BHT促进反应的现象，而以戊烷为底物时没有促进作用．这是由于BHT的位阻效应所致．并对BHT存在时超临界丙烷氧化反应机理进行了初步的推断．     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

Hβ-沸石的氧化物改性对由β-甲基萘选择性合成2,6-二甲基萘反应的影响

Ｈβ－沸石的氧化物改性对由β－甲基萘选择性合成２，６－二甲基萘反应的影响栗同林刘希尧１）（北京燕山石化公司研究院北京１０２５４９）王祥生（大连理工大学工业催化研究所大连１１６０１２）关键词β－甲基萘β沸石氧化物改性歧化烷基化分类号Ｏ６４３．３２在Ｃ－...     

衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述.ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展.这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液.其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释.ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义.     

聚苯基膦酸二苯砜酯对PET凝聚相阻燃作用的研究

采用热重分析、Ｘ－射线光电子能谱和红外光谱分析等手段，研究了含聚苯基膦酸二苯砜酯（ＰＳＰＰＰ）的聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）阻燃体系的热化学，探讨了ＰＳＰＰＰ对ＰＥＴ的阻燃机理．ＰＳＰＰＰ的加入，明显改变了ＰＥＴ的热分解行为：ＰＳＰＰＰ拓宽了ＰＥＴ的分解温度范围，降低了ＰＥＴ在可燃温度范围内的分解产物的量；在ＰＥＴ的点燃温度以下，ＰＳＰＰＰ对ＰＥＴ的降解起到一定的促进作用，而在点燃温度以上，产生的降解产物有利于促进炭化．４００℃以上，ＰＥＴ和ＰＳＰＰＰ的结构发生了明显的变化，所产生的结构有利于ＰＥＴ的降解，使ＰＥＴ的分子量急剧减小，粘度下降，易于形成熔滴，有利于促使着火部分离开火源，增加燃烧的ＰＥＴ表面的物质损耗和热损耗，起到阻燃作用．     

偏最小二乘法分光光度同时测定复方扑热息痛片中各组分含量

本文介绍了偏最小二乘法(PLS)用于多组分分光光度分析的基本原理和算法.研究了复方扑热患痛片中扑热息痛、阿司匹林和咖啡因的PLS测定方法,各组分的平均回收率分别为99.88±0.33％、99.99±0.14％和99.92±1.24％(置信度95％).