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11.
提出了反相高效液相色谱法同时测定胸腔积液中3种氨基酸和3种修饰核苷的方法。样品用甲醇提取,离心后上清液以Waters sunfire C18色谱柱为分离柱,不同体积比的甲醇和10mmol·L-1乙酸铵溶液(pH 4.6)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在278nm处测定酪氨酸、色氨酸,257nm处测定2′-脱氧鸟苷、次黄嘌呤核苷和鸟嘌呤核苷,215nm处测定苯丙氨酸。苯丙氨酸的线性范围为2~2 000μmol·L-1,其余5种化合物为1~1 000μmol·L-1。方法的检出限(3S/N)在0.008 3~0.50μmol·L-1之间。加标回收率在85.8%~106%之间。 相似文献
12.
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对12例卵巢癌、17例成熟型畸胎瘤与16例正常血液样本的挥发性组分进行研究,对影响提取效果的实验因素进行了优化.在最优条件下共检出28种挥发性组分,以各组分峰面积为变量,用SIMCA-P软件进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),3组样本被明显区分.同时,依据PLS-DA载荷图得到8种具有显著性差异的标志物,其中己醛、蘑菇醇的变化与其在肝癌、肺癌患者血液中的变化一致,可作为诊断卵巢癌和成熟型畸胎瘤的挥发性生物标志物. 相似文献
13.
反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2~3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C18色谱柱分离,以甲醇-水(88+12,含5%乙酸)为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.26~1.37 mg·L-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)为6.83%。 相似文献
14.
15.
水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1~3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15~20ml的速度通过吸附柱,以热的1%氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89~98%。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(%),相对标准偏差为3.18%。本法对实际水样进行了测定。结果满意。 相似文献
16.
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 相似文献
17.
18.
研制了二维多介质流体程序,主要包括单介质内高精度流体力学计算,多介质混合网格内各种介质输运过程和压力驰豫平衡过程计算、实际状态方程的黎曼解计算。流体计算分别采用高分辨两步PPM(Parabolic Piecewise Method)算法、TVD(Total Variation Diminishing)算法和FCT(Flux Corrected—Transport)算法,流体界面追踪采用VOF(Volume-of-Fluid)。数值求解可压缩多流体方程组和可压缩VOF方程。二维界面追踪分别采用一阶精度Youngs方法和二阶精度Elivira方法,三维界面追踪采用一阶精度Youngs方法, 相似文献
19.
MPEG-2标准作为国内国际领域先进的通用编码目前已经在卫星数字广播电视行业得到广泛的应用,极大地提高了视频传输效率,改善了画面质量,拓宽了广播电视受用范围。本文主要介绍了MPEG-2标准的基本结构,MPEG-2视频编码系统原理及关键技术,分析了MPEG-2在卫星数字广播电视的传输应用中的优点,并提出几点意见建议。 相似文献
20.
安息香缩合反应是一种重要的有机反应。近年来报道了以冠醚为相转移催化剂的安息香缩合反应,获得较好结果。但冠醚较难制备,价格昂贵,且毒性大。最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。由于聚乙二醇具有价廉无毒的特点,因此探讨聚乙二醇的相转移催化反应性能及其在有机合成中的应用,是有一定意义的。本文将以聚乙二醇作安息香缩合反应的相转移催化剂,对聚乙二醇的用量、分子量大小以及氰化钾的用量、溶剂及反应温度的影响进行了探讨。 相似文献