石英亚沸蒸馏器蒸馏浓缩富集FAAS法同时测定自来水中的铅和镉

把分析测试工作中常用来制备高纯水的石英亚沸蒸馏器用于浓缩富集自来水中的铅、镉,并用火焰原子吸收光谱法对铅、镉进行测定.     

稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以叔丁氧羰基(Boc)保护的脯氨醛1、氨基酸酯盐酸盐2a～2d和巯基水杨酸3a～3b为原料,三组分一锅法得到苯并噻嗪烷-4-酮中间体.酸性条件下脱除Boc,分子内酰胺缩合制备稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物6～11.新生成手性碳(1-C)的构型通过H-1和H-2的偶合常数及X-ray单晶衍射确定.测试了化合物抗Hela和A549的肿瘤细胞增殖活性.结果表明,部分化合物具有中等的抗Hela细胞活性,其中(13a R,13b R)-1,2,3,13b-四氢苯并[e]吡咯并[2',1':3,4]吡嗪并[2,1-b][1,3]噻嗪-5,8(6H,13a H)-二酮(6b)的IC_(50)值为9.50μmol/L.所有化合物对A549的细胞没有抑制活性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

不同沉淀剂制备CuO-ZnO催化剂甲醛乙炔化反应性能

分别以NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Cu：Zn摩尔比为2：1的CuO-ZnO催化剂,利用氢气程序升温还原（H₂-TPR）、热重（TG）、X射线衍射（XRD）及拉曼光谱（Raman）等技术对催化剂进行了表征,结合甲醛乙炔化活性评价,研究了沉淀剂对催化剂结构及催化性能的影响.结果表明,不同沉淀剂对催化剂中活性组分分散度有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.以Na₂CO₃为沉淀剂制备的催化剂中形成CuO-ZnO固溶体,提高了CuO的分散度及Cu⁺在还原性气氛下的稳定性,经活化后可生成较多的活性物种炔化亚铜,表现出最佳的炔化反应活性与1,4-丁炔二醇选择性.     

甲烷氧化偶联W-Mn/SiO2催化剂上O2-脉冲频率效应(PFE)的研究

采用频率脉冲反应方法,以Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上甲烷氧化偶联为探针反应,通过实时、原位的四极质谱检测手段,研究氧物种对甲烷C-H键选择性活化的微观历程.首次发现了Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上O2-脉冲频率效应,即脉冲反应产物量随氧脉冲注入频率的增加而增加.研究结果表明,在反应条件下,Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上有两种活化甲烷的氧物种同时存在,它们活化甲烷的方式不同。     

富营养水体中磷化氢的测定

1　引　　言磷化氢作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认 ,但由于其浓度过低 ,用传统的方法不能做出定量的结论。Ｄｅｖａｉ等人 1 988年首次在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在。其后 ,Ｄ .Ｇｌｉｎｄｅｍａｎｎ等对传统的分析方法进行了改进 ,在大气环境中检测到磷化氢的存在 ,同时 ,土壤中吸附态的磷化氢的测定也得到了解决。在富营养化水体中 ,也有磷化氢的存在 ,但由于磷化氢易受到光、氧气等因素的影响 ,其测定方法仍没有得到很好的解决 ,本文用多项平衡技术第一次测到了富营养化水体中的磷化氢。2　实验部分…     

动载荷作用下裂隙岩体的止裂机理分析

为深层次了解裂隙岩体在动载荷作用下的动态断裂特性及止裂机理,采用TWSRC（tunnel with single radial crack）构型进行中低速冲击实验,选择砂岩作为原材料制作裂隙岩体试样,以落锤冲击试验装置与裂纹扩展计实验系统对裂纹的动态起裂、扩展及止裂过程进行全过程监测,重点研究动态破裂过程的破裂行为及止裂现象。使用有限差分法程序进行数值模拟,验证冲击实验结果的科学性与准确性。研究发现:裂隙岩体的动态断裂过程是由起裂加速-高速扩展-缓慢减速-止裂-再次起裂加速-再次高速扩展等多次循环的过程构成,且止裂区间尺寸为微秒量级;裂隙岩体止裂位置的穿晶断裂比例远小于初始起裂点,青砂岩动态断裂过程的穿晶断裂比例稍大于黑砂岩;裂隙岩体中止裂点再次起裂所需的能量,远小于预制裂纹初始起裂所需要的能量。     

基于FPGA的扩跳频信号源的设计与实现

针对传统的扩跳频信号源智能化程度低、携带不方便、效率低下等问题,设计了一种基于FPGA+AD9915的体积小、功耗低、精度高的扩跳频信号源。使用Verilog语言在Quartus Ⅱ软件开发平台上编程实现系统软件设计,在FPGA芯片内完成基带信号处理、跳频码产生和中频调制,并通过FPGA实现对AD9915和数模转换芯片的控制,最后混频实现扩跳频信号的产生。测试结果表明系统有较好的性能,可以满足电台测试时对跳频速率、频率间隔等方面的要求。     

基于Linux的无线视频监控系统的研究

随着嵌入式技术、图像压缩技术以及无线传输技术的发展,基于嵌入式系统的无线视频监控系统已成为视频监控领域的发展趋势。文章将嵌入式系统的特点与无线传输技术相结合,研究和开发出一种基于Linux的无线视频监控系统。本嵌入式视频监控系统采用C/S架构,服务器基于ARM11处理器,搭载嵌入式Linux系统,主要实现图像的采集、压缩、预览和传输;PC机作为客户端主要实现视频图像的解压、显示以及参数设置等功能。     

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仪需20min,相对标准偏差均小于2%（n=7）,回收率范围为96%～103%,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。