SiO2包覆Gd2O3:Er3+,Yb3+纳米粉的制备、结构及发光性能

用微乳液法合成出SiO2包覆的Yb3+,Er3+离子舣掺杂的Gd2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Gd2O3结构.透射电镜照片显示其颗粒形状近似为球形,粒径为10～40 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 m的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁.发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制.由于其具有高效的上转换发光性能,而经过纳米复合后制成的纳米Gd2O3(核)/SiO2(壳),容易溶于水并易于和有机物结合,能与生物分子结合.     

Synthesis, crystal structure and magnetic properties of the binuclear copper (II) complex of a new bis (1, 4, 7,10-tetraazacyclodoclecane) ligand

A new binucleating macrocyclic ligand 2,6-bis (1,4,7,10-te-traazacyclododecan-10-ylmethyl)methoxy-benzene (L) and its binuclear copper (II) complex, [ Cu2LBr2 ] (ClO4 )2 · 3H2O (1), was prepared and the structure was determined by X-ray crystallography. Complex 1 crystallizes in monoclinic crystal system, P21/n space group with a = 0.8206(3), b = 2.0892(8), c = 2.3053(7) nm, β=95.83(2)°, V = 3.932 nm3, Mr = 1017.57, Z = 4, Dc= 1.692 g/cm3, and R = 0. 0489, Rw= 0.0552 for 6571 observed reflections with I≥2σ (I). Both of the copper(II) centers are coordinated by four amine nitrogen donors of cyclen subunits and a bromide an-ion, and each copper (II) ion is in a square-pyramidal coordination environment. Variable temperature magnetic susceptibility studies indicate that there exists weak intramolecular an-tiferro-magnetic coupling ( - 2J = 2.06 cm-1) between the two copper(n) centers.     

间羧基氯磺酚的合成及其光度法测定钢中铌

报道了间羧基氯磺酚(SCPmK)的合成及其与铌的显色反应,在1．8-3．0mol·L-1的盐酸介质中,铌与SCPmK形成1∶1的深蓝色配合物,最大吸收波长在640nm处,其摩尔吸光系数为1． 08×10５L·mol-1·cm-1(乙醇溶液),铌含量在0-60μg／50ml符合比耳定律,运用此法可直接测定钢中微量铌。     

α,α-二氟-γ-丁内酯化合物的合成研究

内酯化合物是天然存在的一类具有生物活性的化合物.而含氟基团或氟原子的引入对有机分子的理化性质、生理活性等会产生显著的影响[1],所以含氟内酯化合物的合成一直是许多科学家感兴趣的课题.我们曾利用多氟烷基碘代烷与4-戊烯酸反应得到了含氟内酯化合物[2].由于二氟甲基的取代效应与醚链相似[3],因此研究α,α-二氟-y-丁内酯的合成具有其特殊的重要意义.     

近红外光谱主成分-所有可能回归法定量分析烤烟、小麦样品中的组分含量

利用主成分-所有可能回归法,建立了烤烟、小麦样品不同组份的近红外光谱定量分析模型。结果表明,烤烟样品的总糖、还原糖以及小麦样品的蛋白质含量的预测模型均有好的定量分析结果,且其预测结果与PLS法预测结果相当。     

五氯苯酚降解的超声诱导

人为或自然因素会导致挥发性或不挥发有毒有机物存在于饮用水中,这一现象 已成为国际上共同关心的问题。从长期对健康状况来说,即使不能辨别饮用水中的 味道和气味,但只要有十亿分之几毫克的有毒有机物存在,就足以使水不能饮用。 所以,废水处理刻不容缓。同废水处理相关的实验方法中,超声作为一种处理方法 ,早有报道,因为超声化学效应主要是空化,空化是自由基,特别是羟基自由基产 生的根源,而痉基自由基是强烈而非特殊的氧化物,它能迅速同水中化合物发生反 应。作者以五氯苯酚为模拟水样,分别用低频（16 kHz）和高频[（800 ± 1） kHz]以及其组合进行超声降解研究。研究表明复频降解效果最好,最差为低频。在 Fenton类试剂存在下,与Fenton类单独降解效果相比,复频则是它的20.93倍,高 频是它的4.9倍,低频与它几乎无变化。实验表明,频率组合对有机污染物的降解 是一条有效途径,但需要更进一步的研究。     

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5~12.1ng/g,RSD在1.0%~4.6%之间。     

氮气等离子体改性壳聚糖-聚丙烯腈复合纳滤膜

以氮气低温等离子体对壳聚糖-聚丙烯腈复合纳滤膜进行表面改性。用接触角、扫描电镜和扫描探针显微镜观察膜表面的亲水性和形貌特征,X射线光电子能谱分析膜表面化学组成,以γ-氨基丁酸为分离对象表征膜的纳滤性能。结果表明:经50W、20Pa的氮气等离子体作用2min,壳聚糖膜表面获得最大程度的亲水性改善,其接触角由102.0°下降至44.3°,平整度明显提升;膜表面C—C、C—O和酰胺基团均有减少,而胺基和羰基相应增加;在pH=6.15的水溶液中对w=1.0%的γ-氨基丁酸进行纳滤,液体的通量由原来的1.12L/(m2·h)提高至1.75L/(m2·h),且对氨基酸的截留率从28%提升至83%。     

三丁基氧化膦-离子液体体系萃取UO2(NO3)2的机理和选择性

研究了三辛基氧化膦(TOPO)和三丁基氧化膦(TBPO)在离子液体(ILs) 1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐(C_nmimNTf₂, n=2, 4, 6, 8)中萃取分离UO₂(NO₃)₂. TOPO-C₂mimNTf₂和TOPO-C₄mimNTf₂体系萃取UO₂(NO₃)₂时会出现三相, 而TBPO萃取UO₂(NO₃)₂的萃合物可以很好地溶解在所有离子液体中. 论文也考察了萃取过程中的萃取剂浓度效应、酸效应、盐效应. 水相加入HNO₃会降低萃取效率. 盐效应证明了萃取是一种阳离子交换机理. 水相中加入NO₃^-能够提高U的萃取, 这说明NO₃^-参与萃取. 选择性研究表明: 除了在高酸度下对Zr 的显著萃取, TBPO-C₄mimNTf₂萃取体系在低酸度下对U呈现较好的选择性; 去除U后, 在低酸度下该体系对三价Nd 仍保持较好的选择性. 通过定量比较离子液体中NO₃^-进入量, 电喷雾质谱(ESI-MS)和紫外光谱表征确定了TBPO-C_nmimNTf₂中萃取机理的差异性. 萃取中存在两种萃合物, 即UO₂(TBPO)₃(NO₃)⁺和UO₂(TBPO)₃²⁺, 其中UO₂(TBPO)₃(NO₃)⁺的比例从C₂mimNTf₂体系到C₈mimNTf₂体系逐渐增加.     

核化学与放射化学的研究进展

在我国核能快速发展的新形势下,新型核能资源的开发、乏燃料后处理、放射性废物处理与处置等核燃料循环化学研究日益活跃。随着科学技术的不断发展,离子加速器、反应堆、各种类型的探测器和分析设备、以及计算机技术等的发展,核化学与放射化学研究的范围和成果在不断扩展和增加,如核安全、环境放射化学、放射分析化学、放射性药物与标记化合物等,研究成果对于国防建设、核能发展、核技术应用等方面具有重要支撑作用。本文综述了近年来国内在上述领域所取得的研究进展。共引用参考文献161篇。