含半胱氨酸多肽的研究——Ⅲ.牛胰岛素A链带保护基的氨端九肽的合成

本文报告带保护基的牛胰岛素A链氨端九肽酯■和相应的九肽酰肼■与九肽酸■的合成.苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酸乙酯(III)分别由已知的苄氧羰基缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酸乙酯经催化氢解法脱去N-保护基后与苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰肼(VIII)按迭氮化合物法缩合,以及由已知的苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酸(VIII)与γ-叔丁酯谷氨酸乙酯按碳二亚胺法合成.III经肼解或皂化分别得四肽酰肼■和四肽酸■.苄氧羰基谷氨酰胺酰-S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰-丙氨酰-O-乙酰丝氨酸甲酯(V)分别由已知的苄氧羰基-S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰-丙氨酰-丝氨酸甲酯XII_a或苄氧羰基-S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰-丙氨酰-O-乙酰基丝氨酸甲酯XII以溴化氢-乙酸脱去N-保护基后与苄氧羰基谷氨酰胺对硝基苯酯(XIII)按活化酯法缩合而得.如以溴化氢-三氟乙酸脱去XIIa的N-保护基后与XIII按活化酯法缩合则得Va,合成Va的另一方法是将已知的苄氧羰基谷氨酰胺酰-S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰肼XIV通过迭氮化物法与丙氨酰-丝氨酸甲酯(X)缩合而得.五肽V经溴化氢-乙酸脱去N-保护基后与四肽酰肼IV或四肽酸IV_a分别通过迭氮化物法和碳二亚胺法缩合得到同一的九肽甲酯(I).化合物I用三氟乙酸脱去叔丁酯后肼解得九肽肼(II).化合物I经皂化得相应的九肽酸IIa.     

钼硫原子簇新化合物(NH_4)_4[Mo_3(NO)_4S_(13)]·3H_2O的合成和结构

本文合成了钼硫原子簇新化合物(NH_4)_4[Mo_3(NO)_4S_(13)]·3H_2O,并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构.晶体属三斜晶系,空间群C_i~1—P_1~-,晶胞参数:a=9.535(2)A,b=9.740(2)A,C=15.795(4)A,a=89.85(2)°,β=91.80(2)°,r=99.37(1)°,V=1446.6A~3,Z=2.1903个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.075,R_ω=0.074.此化合物中硫和钼的结合状态是多种多样的.中心两个硫原子分别和三个钼成键,构成三角双锥.除了过硫配位基S_2~(-2)外,还有三个硫原子组成的多硫链.钼原子的配位数为7,采用稍有畸变的五角双锥构型.和钼配位的三个NO基,Mo—N—O是直线型的;和多硫链结合的NO基,S—N—O是弯曲型的。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

硫代钼酸铵和氨基酸铜盐的反应及其产物Cu_2MoS_4(Py)_4的晶体结构

硫代钼酸钼与半胱氨酸铜盐或蛋氨酸铜盐反应产物,经吡啶重结晶,都得到以吡啶为配体的钼锢硫原子簇化合物。用X射线单晶衍射法测定了晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~6—C2/C。晶胞参数:α=14.084(3),b=12.683(6),c=14.081(3),β=97.24(2)°,V=2495.1,Z=4。1170个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.079。Cu—Mo—Cu在二重轴上成一直线。Mo与两个Cu原子通过两个硫桥相连,四个吡啶通过N原子与Cu配位,Mo处于四个硫原子形成的四面体中,Cu处于S,N形成的畸变的四面体中,Mo—Cu平均距离为2.655。本文还对硫代钼酸铵与氨基酸铜盐的反应机理,以及铜钼对抗作用进行了讨论。     

2-HBR负载树脂分离富集金的研究及其分析应用

本文探讨了２－羟基苄叉罗丹宁（２－ＨＢＲ）负载树脂对金的吸附性能及用ＡＡＳ吸附金的酸效应、吸附动力学、吸附机理、吸附热力学、动态试验等。     

THE DIFFRACTION OF NORMALLY INCIDENT SAW BY ACOUSTIC GRATING

The diffraction phenomena of SAW normally incident on acoustic gratings have been developed.The acoustic grating which is composed of a periodic array of metal film stripes is fabricated on thesurface of Y-cut LiNbO_3 on which the SAWs propagate. Theoretically,the diffraction characteristics of the gratings on which the SAW beam normallyimpinges are analyzed by means of the phenomenological theory.The emphases are laid on twospecial cases,i.e."thin grating"and"thick grating"situations.For the former,the Raman-Nathapproximation is quoted from the theory of acousto-optical diffraction.For the latter,the analyticalexpressions of the diffracted intensities are deduced by using the normal mode theory. Experimentally,two sorts of samples which correspond respectively to"thick grating"and"thingrating"are designed and fabricated.Some interesting results are obtained by means of the opticalmethods.The images of the SAWs power flows of the diffracted acoustic fields as well as the SAWwavefronts within the grating     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF A NOVEL TETRANUCLEAR SILVER CLUSTER COMPLEX Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py

The title compound has been synthesized by the reaction of α-dithionaphthoic acidwith AgNO_3 in an organic solvent. The single crystals were obtained by recrystallizingfrom pyridine. We obtained two kinds of crystal with different colours (A and B), usingdifferent ratios of silver nitrate and α-dithionaphthoic acid (1:2,1:4) in the reactions. The structures of the two kinds of crystal were determined by a single-crystal X-raydiffraction analysis. The crystal (A) belongs to monoclinic space group C_(2h)~5-P2_1/a withunit cell parameters: a = 22.822(4) A, b = 12.803 (4) A, c = 24.444 (7) A, β = 103.90 (2)°V = 6933.14 A~3, Z = 4. The crystal (B) belongs to monoclinic space group C_(2h)~6-C2/c witha = 29.150 (2) A, b = 12.799 (3) A, c = 24.413 (2) A, β = 130.56 (4)°, V = 6914.38 A~3,Z = 4. Both crystals (A) and (B) have the same molecular configuration, but they havedifferent symmetry. In crystal (B), the molecule possesses a C_2 symmetry. This paperreports the structure determination and parameters o     

两种气相色谱固定相的研究

使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚（o/p）、二氯苯（o/p,m）、硝基氯化苯（m,o）、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离.实验结果表明：两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相.硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度（185℃）,而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制.从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景.     

硬脂酸晶体压力效应的FT-IR光谱研究

 本文在0~4 GPa范围内研究了预压力对硬脂酸晶体的相关场劈裂和固态-熔融态相变过程的影响。通过γCH₂面内摇摆振动模和γ'CH₂相关场模的强度和频率变化,发现预压力对晶体内的相关场合分子链取向有明显的影响。预压力对硬脂酸的熔点虽然没有影响,但对γ'CH₂模有“硬化”作用。并且由此出发,对硬脂酸的预熔过程作了讨论。     

基于GN分裂的小目标检测区域推荐搜索算法

区域推荐搜索是机器视觉研究热点之一,针对传统目标检测使用穷举式搜索效率低下的问题,通过优化搜索的准确率可提高检测效率。引入复杂网络中用于社区发现的Girvan-Newman(GN)分裂算法,结合小目标区域特征,提出一种基于图像网络结构的小目标检测区域推荐搜索算法。该算法根据区域间多样性颜色直方图相似性构建图像与图的映射关系,通过图中连通子图的生成获取小目标可能区域。能在生成较少候选区的情况下满足较高的召回率,进一步优化小目标检测的时间消耗。