硅胶支载稀土氯化钐一步催化合成多取代Mannich碱

采用硅胶与稀土氯化钐在甲苯或四氯化碳中反应,制备了硅胶支载稀土氯化钐. 与已报道的支载型催化剂相比,所制备的硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂具有支载量稳定、催化反应时间短、产率高和选择性强等优点,同时催化反应条件温和、操作简便、不污染环境且催化剂重复利用率高. 室温条件下,以硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂催化对甲氧基苯乙酮、芳香醛和芳香胺的三组分体系,利用“一锅法”合成了28种新的β-氨基酮类化合物,并探索了不同反应条件对产率的影响. 催化剂经过IR和XRD表征,催化反应产物通过IR、¹H NMR和元素分析确定.     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59μg.L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与认定值相符。     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素

在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。     

在确定的热力学状态下测量气体导热系数与黏度

气体的导热系数和黏度是重要的热物性参数,其数值大小取决于所处的热力学状态。在目前的导热系数和黏度主要测量方法中,待测工质在测量时需经历非定常的过程或处于具有物性梯度的非平衡态之下,使得待测工质的物性在时间或者空间上不处于一个确定的热力学状态。本文利用圆柱定程干涉法,通过分析气体导热系数和黏度导致的声波能量耗散,结合气体输运理论中对稀疏气体的描述,探索了在确定的热力学状态下同时测量气体导热系数和黏度的方法,并以氩(Ar)为例进行了实验验证。测量结果与已有文献一致性较好,初步证实了方法的可行性。     

几组易混淆的试剂

本刊从1990年第1期开始,将原来的“学生园地”栏目改为“师生笔谈”栏,以拓宽本栏内容、加强师生交流、达到教学相长之目的.它类似课堂讨论,可以学生谈、老师谈、互相提问,并开展课外辅导,征答、应答、研究教学改革等.内容既可是化学业务问题,也可以是学习心得体会,经验的交流.通过本栏文章的刊登,将活跃学术交流气氛、密切师生之间关系.希望大学生、研究生、教师和广大化学工作者踊跃投稿.     

化学教学中如何引导学生正确描述实验现象

在高中化学教学过程中,发现有许多教师不太注重学生对化学实验现象的正确描述,许多学生在描述过程中也存在语言不规范,条理不清或者根本就不知道从哪里说起。本文主要针对高中化学教学中常出现的一些误区进行归纳总结。     

新型有机盐光引发剂的双光子聚合特性研究

本文运用激光微细加工技术,通过对不同浓度引发剂的甲基丙烯酸类树脂的聚合行为进行评价,研究了1-甲基-2-[2-(9-戊基-咔唑-3-基)-乙烯基]-3,3-二甲基吲哚碘盐(I)作为双光子光引发剂的聚合特性,结果表明该化合物在扫描速度为44μm/s时,双光子聚合阈值为139kJ/cm²;当激光能量密度为286kJ/cm²时,引发聚合的曝光时间阈值为0.7ms.实验结果为进一步作为双光子聚合三维结构的微细加工提供了可靠依据.     

微波合成铝掺杂钻酸锂材料及性能研究

以LiOH·H2O，Al2O3和Co3O4为原料，微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo（1-x）O2．通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构，确定当x≤0．4时，产物为单一相层状结构．计算了不同x时LiAlxCo（1-x）O2的晶胞参数，随着x的增大，a值减小，c值增大．对合成LiAlxCo（1-x）O2样品进行DSC—TGA测试，结果表明，当x不同时，合成样品的热稳定性不同．SEM测试表明，合成晶体粒度较均匀，粒径在5μm左右．电化学测试表明，LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好，首次循环放电容量为127mAh／g，多次循环容量损失率小于LiCoO2．     

基于NX Check-Mate的检测项结构探析

检测项是NX Validation application的重要元素,负贵具体实现基于需求的模型检查功能。但现有的检洲项采用过程式架构。无法灵活应对变化。本文从check—Mate用户的角度分析了检测项现有架构的不足之处,试图提出一种面向对象的检测项设计思想。并通过一个简单的实例,验证重构检测项的可行性。