化学发光消耗型锰传感器

化学和生物发光是由化学反应产生的一种光辐射,不需要任何光源。又由于它们具有高灵敏度、宽线性范围和相对比较便宜的仪器等优点,因而在化学和生物传感器领域引起了广泛的兴趣。已用于H_2O_2、乳酸和胆固醇等多种生物活性物质的测定,但未见有金属离子传感器的报道。本文发展了一种新型的全固态模式的消耗型锰离子化学发光传感器。该传感器将除待测物外的所有化学发光反应试剂全部固定在阴离子交换树脂Amberlyst A-27上,于化学发光反应之前,将一定量化学发光试剂从固定化试剂柱上洗脱,与样品中的锰离子产生化学发光。已成功地应用于水样中痕量锰离子的测定。每个固定化试剂柱可连续使用100次以上。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 化学发光传感器由流动系统和检测系统两部分组成。其中流动系统主要由蠕动泵、六通阀、固定化试剂柱和流通池组成。检测系统由光电信增管、负高压、放大器和记录仪组成(图1)。     

微阀进样和固定化试剂化学发光微流动注射芯片的研究

设计了一种将微注样阀和发光试剂均集成化的微流动注射化学发光芯片。利用luminolK3Fe(CN)6H2O2化学发光体系,研究了这种芯片的分析特性。该芯片测定H2O2的线性范围为2×10-5～8×10-9mol/L;检出限为3.6×10-9mol/L;相对标准偏差RSD=4.4%(c=1×10-6mol/L,n=11)。与常规的流动注射化学发光分析法相比,该芯片具有简单、快速、灵敏度高、耗样量少等特点,并结合酶促反应成功地用于人体血清中葡萄糖的测定。     

微全分析系统检测方法的研究进展

综述了不同类型的检测方法在微全分析系统的应用，并简述了各类型的检测方法的优缺点。引用文献92篇。     

新型C-异戊烯基香豆素的合成

以7-羟基香豆素或7-羟基-4-甲基香豆素为原料,通过异戊烯基化反应合成了四个新的C-异戊烯基香豆素,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

催化动力学荧光法测定眼影中的铬(Ⅵ)

在酸性介质中, 痕量Cr(Ⅵ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有催化作用, 使罗丹明B的荧光减弱, 据此建立了催化动力学荧光法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法. 考察了该催化反应的最佳条件, 在最优化条件下, Cr(Ⅵ)质量浓度在1×10-8～7×10-7 g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系, 方法的检出限为3×10-9 g/L, 对1×10-7 g/L的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 得相对标准偏差(RSD)为1.4%. 该法已用于眼影中Cr(Ⅵ)含量的测定, 回收率为97.4%～102.6%.     

Cu2+-H2O2-罗丹明B-西咪替丁化学发光体系的研究

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,西咪替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与西咪替丁P43的质量浓度在5.0-1000μg.L-1范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定西咪替丁的化学发展发光新方法。该方法具有较高的灵敏度,检出限为2.2μg.L-1(IUPAC),对500μg.L-1西咪替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%。该方法已成功用于西咪替丁胶囊和针剂含量的测定。     

含四苯基乙烯的炔酮衍生物的设计合成、聚集诱导发光性质及其对Pd2+的选择性荧光检测

聚集诱导发光（AIE）材料吸引了许多光电器件和生物荧光技术领域的科学家的关注.对聚集诱导发光化合物构效关系的深入理解对于设计新材料至关重要.在本工作中,基于经典的AIE基元四苯基乙烯,设计并合成了一系列具有AIE性质,含不同电子给体/受体取代基的炔酮衍生物.对这一系列化合物的光物理性质进行了系统研究并分别探讨了取代基团对发光波长、发光效率和AIE性质的影响.它们的聚集态最大发射波长位于511～565 nm,在四氢呋喃/水混合溶液中的荧光量子产率可达31%.在末端苯环上的电子给体/受体取代基团会降低聚集态的发光效率,而引入硝基取代基则会在发射波长红移的同时,显著猝灭荧光.最为重要的是,这些化合物结构中的炔酮基元可以在一系列金属离子中选择性地与Pd²⁺配位,猝灭纳米聚集体的发光,并有望作为一个有效的Pd²⁺荧光传感器.     

微流动注射芯片化学发光法测定雨水中过氧化氢

基于luminolH2O2Co2+化学发光体系,设计了一种新的微流动注射芯片,准确测定了雨水中的H2O2含量。芯片由两块50mm×40mm×5mm的透明有机玻璃(PMMA)在实验室加工而成。由CO2激光雕刻机刻蚀出的微通道宽200μm,深150μm。方法的线性范围为0.05～2μmol/L;检出限为0.02μmol/L(S/N=3)。对0.6μmol/L的H2O2溶液平行测定9次,得方法的相对标准偏差(RSD)为4.6%。该方法已成功用于雨水中微量H2O2的测定。     

流动注射电化学发光测定潘生丁

设计了一种应用于流通体系的电解池,以恒电流电解的方法,在线定量电生化学发光反应试剂次溴酸根。其可在碱性介质理米诺而产生强的化学发光。发现潘生丁对该电化学发光有很强的抑制作用。并建立了潘生丁的电化学发光方法。对影响潘生丁测定的实验条件进行了考察和优化。该方法测定潘生丁的一性范围为０．０１－２ｍｇ／Ｌ,检出限为０．００４ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．１％。雇学成功地用于片剂潘生丁样品的分析。     

光导纤维荧光滴定法测定血清中的钙

在强碱性水溶液中(pH>12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。用于测定临床血清试样中钙含量,结果令人满意。