N－取代硫代磷酰胺二乙酯合成新方法的研究

以ＰＥＧ作相转移催化剂，在无机碱（Ｋ＿２ＣＯ＿３或Ｎａ＿２ＣＯ＿３）存在下，用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

代铬刷镀层的耐腐蚀机理的考察

对新型的代铬刷镀层Ni-Fe-W-P-S进行了耐腐蚀性能机理的分析研究。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、X射线衍射及电子能谱(XPS)等的分析表明，基体组织为非品结构是代铬刷镀层优异耐腐蚀性的主要原因.     

化学发光法测定硫代膦酸酯农药的研究

采用传统的银离子催化法可将硫赶膦酸酯类化合物转化成氟膦酸酯类化合物。由于银离子的干扰,不能用高灵敏的化学发光法检测产物。作者考虑到上述原因,经反复试验,提出对含基团三类化合物实施高汞离子催化转化,然后用DTPA螯合剂掩蔽汞离子,消除汞离子对测定的严重正干扰,可定量测定上述三类化合物,标准曲线的相关系数在0.9970-0.9996之间,测定步骤也很简单。     

KINETICS OF NON-ISOTHERMAL CRYSTALLIZATION OF POLY (ETHYLENE TEREPHTHALATE) MODIFIED BY POLY (ETHYLENE GLYCOL)

The non-isothermal crystallization kinetics of poly(ethylene terephthalate) (PET) modified by poly (ethlene glycol) (PEG) were determined by DSC. The dual linear regression method was used to evaluate the relationship between the reciprocal of t 1/2 ( the half life of crystallization) and the appropriate temperature variable. The parameters such as the activation energy (Ed) for transport, the equilibrium melting temperature (T_m~0),the nucleation parameter (ψ),themaximum crystallization temperature (T_(e, max)), and the kinetic crystallizability (G) for the copolyesters were obtained. The influence of the PEG content in PET chains on the parameters characterizing crystallization kinetics and crystallization thermodynamics was discussed.     

Imidazole Coordinated Sandwich-type Antimony Polyoxotungstates Na9[ {Na（H=O2}3{M（C3H4N2）}3（ Sb W9O33）2]·xH=O（M=Ni^Ⅱ, Co^Ⅱ, Zn^Ⅱ, Mn^Ⅱ）

The imidazole covalently coordinated sandwich-type heteropolymngstates Na9[ {Na（H=O2}3{M（C3H4N2）}3（ Sb W9O33）2]·xH=O（M=Ni^Ⅱ, Co^Ⅱ, Zn^Ⅱ, Mn^Ⅱ） were obtained by the reaction of Na2WO4·2H2O, SbCl3·6H2O, NiCl2·6H2O [MnSO4·H2O, Co（NO3）2·6H2O, ZnSO4·7H2O] and imidazole at pH≈7.5. The structure of Na9[{Na（H2O）2}3{Ni（C3H4N2）}3（SbW9O33）2]·32H2O was determined by single crystal X-ray diffraction. Polyanion [{Na（H2O）2}3{Ni（C3H4N2）}3（SbW9O33）2}3]^9- has approximate C3v symmetry, imidazole coordinated six-nuclear duster [{Na（H2O）2}3{Ni（C3H4N2）}3]^9＋ is encapsulated between two （α-SbW9O33）^9-, the three rings of imidazole in the polyanion are perpendicular to the horizontal plane formed by six metals （Na-Ni-Na-Ni-Na-Ni） in the central belt, and x-stacking interactions exist between imidazoles of neighboring polyanions with dihedral angel of 60%. The compounds were also characterized by IR, UV-Vis spectra, TG and DSC, and the thermal decomposition mechanism of the four compounds was suggested by TG curves.     

应用中药材开发微量元素保健品

介绍了用中药村开发几种微量元素保健品，有补锌，有助小儿生长，补硒抗癌，补铁钴养血，补铬治糖尿病和补锌铅的肝病滋补保健品。     

丙烯酸甲酯/4-丙烯酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶光共聚合体系的竞聚率和序列分布研究

以丙烯酸甲酯(MA,M1)和4-丙烯酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶(AATP,M2)溶液光共聚合体系为研究对象,采用1H-NMR手段测定了MA/AATP共聚物的组成,用Mayo-Lewis积分法和扩展Kelen-Tüdos方法计算的竞聚率分别为0.88相似文献   

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。     

蔗糖酯示波极谱分析法的研究

蔗糖酯分子在碱性条件下，加热水解为蔗糖和硬酯酸，在ｐＨ＞１０的ＮＨ＿３·Ｎ＿２Ｏ－（ＮＨ＿３）＿３Ｃ＿６Ｈ＿５Ｏ＿７体系中，于示波极谱仪上，峰电位─０．９１Ｖ处出现一灵敏度高和稳定性好的极谱图，其浓度从０．０２～０．２８ｍｇ／ｍＬ与峰电流呈线性关系，最低检出限为０．００４ｍｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．３％。     

偶氮胂-DBS用于光度法测定牛血清白蛋白

在室温下,于pH 2.5的Britton-Robinson缓冲溶液中及非离子表面活性剂OP存在下,牛血清白蛋白(BSA)与偶氮胂-DBS的复合物的最大吸收在514 nm波长处,但显色复合物与试剂空白吸光度之差在370 nm处最大,选择在370 nm处测定,反应迅速完成。非离子表面活性剂OP可提高反应灵敏度及复合物稳定性。乙醇可提高体系灵敏度。BSA的质量范围在0~60.0 mg.L-1范围内符合比耳定律,方法表观摩尔吸光率3ε70 nm=8.58×105L.mol-1.cm-1。方法用于测定血清样品中蛋白质的总量,5次测定值的RSD为0.60%,回收率为98.0%。