“右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶”给药系统的超分子组装表征与急毒性水平

用"前体共沉淀-离子交换插层-原位复合-溶剂转换"技术合成"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(DET-MLDH-FU,DMF)运载系统,通过XRD,IR,TEM,TG表征及体外释放实验研究了DMF的物相特征与缓释性能,通过对小鼠灌胃和腹腔注射给药考察了DMF与载体MLDH的急毒性水平.结果表明,DMF等超分子的XRD与R-六方LDH衍射特征相符,是Fe3.6Fe0.9(O,OH,Cl)9型LDH及微量Fe3O4的复合晶相,DMF具有DET,MLDH与FU分级组装形成的核壳式构造.体外pH 7.35 PBS溶出介质中,DMF的药物释放遵守零级模型C-1.162×10-5=4.566×10-7t,速率常数4.566×10-7 mol-1?L?m-1.DMF,MLDH-FU及MLDH可经正常代谢排出体外,口服毒性小;腹腔注射DMF的LD50为2542.8 mg?kg-1,MLDH的LD50为1951.0 mg?kg-1,均属低毒性物质.DET的复合组装对Fe(II,III)LDH构架有抗氧化保护作用,对不同MLDH-FU粒子进行选择、分离与包封,提高MLDH-FU的缓释效果、强化MLDH的控释性能,降低给药系统DMF的急毒性水平.     

苯酚羟化过程中过氧化氢的分解行为研究

分别以水及二氧六环，乙腈为溶剂，研究了苯酚，邻苯二酚，对苯二酚及苯醌绎Ｈ２Ｏ２分解的抑制作用。实验结果表明，当以水为溶剂时，有机底物的加入使Ｈ２Ｏ２分解反应的活化能上升，氧气的分解量下降；而有机溶剂中，有机底物并不起抑制作用。     

2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14 种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物. 化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证, 并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构. 生物活性实验结果表明, 化合物5c(500 mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%; 化合物5e对辣椒疫霉病菌(25 mg/L)的抑制率为61.9%, 对油菜菌核病菌(500 mg/L) 抑制率高达97.2%; 化合物5k(25 mg/L) 对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.     

高效液相梯度洗脱法测定杏香兔耳风中绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定不同来源的杏香兔耳风中的绿原酸和芦丁。采用Kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%H3PO4的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min(30∶70)-15 min(30∶70)-20min(50∶50)-40 min(50∶50);流速0.8 mL/min;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.9997,样品的平均加标回收率为98.6%,RSD 1.7%;芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.9993,样品的平均加标回收率为97.1%,RSD 2.3%。本法可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能

应用原位漫反射红外-质谱联用、程序升温和暂态响应技术研究了CuO/Al₂O₃催化剂表面酸性及其反应性能. 实验结果表明, CuO/Al₂O₃催化剂表面呈Lewis酸性, 硫化不仅可增强CuO/Al₂O₃催化剂的Lewis酸性, 而且可产生新的Brønsted酸性位; 吸附于Lewis酸性位的NH₃具有选择性催化还原(SCR)活性. 而在硫化样Cu8(400S)中Lewis和Brønsted酸性位同时存在的情况下, 吸附于Lewis和Brønsted酸性位的氨均具有SCR活性, 且后者较前者弱; CuO/Al₂O₃催化剂上的SCR反应遵循Eley-Rideal机理, 即SCR反应发生于吸附态NH₃与气相NO之间.     

脱硫脱硝后V2O5/AC在含NH3气氛中的再生及硫资源化的耦合过程研究

V2O5/AC具有很好的烟气同时脱硫脱硝能力,脱硫过程包括其对烟气中SO2的吸附、吸附饱和后SO2从其上的脱附（再生）及脱附出SO2的资源化。考察了同时脱硫脱硝后的V2O5/AC在含NH3气氛中的再生和硫资源化的耦合过程。研究了NH3注入量、再生温度、再生时间和尾气循环流量对再生效率、硫回收率及二次脱硫脱硝活性的影响。结果表明,再生温度和再生时间主要影响SO2的脱附,因而影响再生效率和二次脱硫脱硝活性;NH3注入量不影响SO2的脱附,但明显影响硫回收率和二次脱硫脱硝活性;尾气循环模式是提高硫回收率的重要方法,但在研究的条件下循环流量对再生效率、硫回收率和二次脱硫脱硝活性的影响不大。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

水蒸气对褐煤原位气化半焦反应性能及微观结构的影响

为了揭示水蒸气对半焦反应性和微观结构的影响,在自制两段新型反应器上依次进行了褐煤干燥、热解及"热"焦的水蒸气原位气化研究。利用TGA、BET和Raman光谱仪,对原位气化半焦进行反应性和微观结构解析。结果表明,在反应温度为600 ℃时,水蒸气对半焦转化率、反应性及微观结构影响很小。温度达到700~900 ℃,在半焦与水蒸气接触的前2 min,虽然半焦转化率变化不大,但其反应性、小环(3~5个芳环)与大环(≥6个环)体系之比及含氧官能团却急剧降低;大于2 min,半焦转化率逐渐增大,反应性、小环与大环之比及含氧官能团缓慢降低;而半焦孔结构在2 min 前后却具有基本一致的变化趋势。半焦与水蒸气接触的前2 min,小环与大环之比和含氧官能团急剧降低是导致反应性显著降低的重要因素,大于2 min,芳环体系的变化是导致反应性进一步降低的原因。     

不同的灰熔点调控方式对煤灰熔融特性的影响

对两种原始煤灰进行混合,并分别搭配不同的添加剂,得到3种元素组成相同的煤灰,灰熔点测试结果显示,三者的灰熔点存在较大差异。结合X射线衍射技术和SEM-EDX(扫描电子显微镜与能谱联用)分析了3种煤灰(>800 ℃)在高温时的矿物质转化过程。结果表明,不同的灰熔点调控手段对不同煤的影响是不同的。原因是高温时矿物质组成不仅与煤灰化学元素组成相关,更与元素在矿物质中的赋存状态有关。两者共同决定了煤灰的熔融特性。     

提纯烟气脱硫渣载氧体煤化学链燃烧性能研究

基于电厂烟气脱硫渣,采用多步酸洗工艺加以提纯并制备获得CaSO₄载氧体。在高温固定床反应器上研究了还原反应温度、载氧体过量系数Φ、多次还原氧化循环等因素对提纯脱硫渣载氧体与煤化学链燃烧特性和气相硫演化规律的影响。结果表明,提纯脱硫渣载氧体有较高的反应活性,能够促进煤的充分转化;综合考虑碳的转化以及气相硫释放的抑制,最优反应工况中还原反应温度确定为900℃、载氧体过量系数Φ=1.0为最佳。经过五次还原氧化循环实验发现,随着循环次数的增加,CaSO₄副反应的进行及气相硫的不断释放,导致提纯脱硫渣载氧体循环反应活性略有降低,反应稳定性受到了一定的影响。