大孔树脂同时分离纯化黄蜀葵花总黄酮和多糖工艺优化

本文将大孔树脂分离纯化黄蜀葵花中总黄酮和多糖的工艺进行了优化,分离后能够同时得到含量较高的总黄酮和多糖两种附加值较高的产物。采用响应面实验方法确定大孔树脂最佳工艺为：从5种树脂中选用D101型大孔吸附树脂,黄蜀葵花粗提物以20%乙醇溶解,上样浓度为45mg/mL,上样流速2mL/min;洗脱时用5BV蒸馏水富集多糖;再用3BV 40%乙醇富集总黄酮。最终可同时得到纯度分别为67.33%和52.24%的总黄酮和多糖提取物,其两者含量分别提高了58.5%和18.0%。DPPH、ABTS和FRAP的抗氧化测定结果均表明抗氧化活性强度为：总黄酮提取物>多糖提取物>粗提物。该方法能够从黄蜀葵花提取物同时分离得到总黄酮和多糖两种产物,抗氧化活性测定结果也显示了富集后有更强的抗氧化活性,大大提高了黄蜀葵花中高附加产物的分离纯化效率,减少了分离过程中副产物的浪费,为黄蜀葵花高值化利用提供新的途径。     

萘乙炔基封端的含硅聚酰亚胺的制备与性能

为了获得兼具良好热性能和加工性能的聚酰亚胺树脂,设计合成了不对称二胺(3-氨基-苯基)-(4’-氨基-苯基)-乙炔(AMPA),含萘环的封端剂3-(萘-1-乙炔基)苯胺(NAA)以及含硅二酐双(3,4-二羧基苯基)二甲基硅烷二酐.为研究结构与性能的关系,引入4,4’-双邻苯二甲酸酐(ODPA)和间氨基苯乙炔(APA)为对照二酐和封端剂,制备了一系列分子链中含硅和内炔基团的聚酰亚胺树脂PI-Si-Ⅰ(以APA为封端剂)和PI-Si-Ⅱ(以NAA为封端剂),以及与之相对照的树脂PI-O-Ⅰ和PI-O-Ⅱ(二酐单体为ODPA). PI-Si树脂在常见溶剂如四氢呋喃中具有很好的溶解度,而PI-Si-Ⅱ树脂更是具有低的熔体黏度和100℃宽的加工窗口.热失重的结果显示固化树脂具有良好的耐热性能,5 wt%热失重温度(T_d5)在547℃左右,质量残留率在79%左右;热裂解分析结果表明在聚酰亚胺主链中引入的硅和内炔基团在高温环境中形成硅氧硅结构和苯环等刚性结构,从而提高树脂的耐热性.     

泡沫镍铁合金自支撑NiFeOOH纳米片的制备及析氧性能研究

电催化析氧反应(OER)是电解水制氢的重要半电池反应。然而,OER的缓慢动力学仍需研究高效的电催化剂。在非贵金属催化剂中,NiFe基材料是OER催化剂研究热点。本文通过食人鱼溶液简单一步浸渍刻蚀法将不同Fe含量的泡沫NiFe合金进行氧化,制备了表面具有纳米片形貌的NiFeOOH自支撑电催化剂,并深入研究其电催化析氧性能。通过SEM、XRD、XPS等对电催化剂的形貌结构及成分进行表征,证实了三维多孔基底上NiFeOOH纳米片结构的形成。由于高价镍、铁物种的存在以及二维纳米片结构的生成,NiFeOOH/NF的析氧性能大幅度提高,在10 mA?cm-2的电流密度下过电位仅155.68 mV,Tafel斜率为 88.2 mV?dec-1。这为研制高效、耐用的自支撑非贵金属电极提供了新思路。     

地方城市空间要素规划建设时序研究:以清代台湾省为例*

Cr/PNP催化乙烯选择性齐聚反应制短链线性α-烯烃(LAOs)技术是近年来发展极为迅速的研究方向,其中关于反应微观机理的研究对高性能催化剂设计和研发具有重要意义.通过使用量子化学计算与实验相结合的方法,可以获得对催化反应过程更为深刻的认识.我们主要从理论计算研究的角度,总结了铬系催化剂催化乙烯选择性齐聚研究中取得的最新成果.主要内容包括反应过程中催化剂的氧化态[Cr(Ⅰ/Ⅲ) vs Cr(Ⅱ/Ⅳ)],反应路径中单乙烯和双乙烯配位的竞争,配体的空间结构和电子效应,自然键轨道理论(NBO)以及H_2效应对催化体系的影响等.     

Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂制备及可见光催化性能

采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。     

基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。     

离子液体催化苯乙烯类化合物的氢烯基化和烷基化反应

Brnsted酸性离子液体作为反应介质和催化剂,实现了苯乙烯类化合物的氢烯基化反应和富电子芳烃参与的氢烷基化反应,取得了优秀的产率和选择性,其产率最高可达到97%,底物适应性比较好,易于放大到克量级,为反式1,3-二芳基1-丁烯化合物和1,1-二芳基乙烷类化合物的制备提供了绿色合成新途径,值得一提的是本方法能以85%的产率高效合成抗蛋白凝聚药物3i,表现出了很好的实用价值.     

三嗪-吡唑钌配合物的合成、结构及光催化活性

光催化具有无污染、安全高效等优点,已成为环保领域的研究热点。 本文选择2,4-二(3,5-二甲基吡唑)-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪(L₁)和2, 6-二[3-(5-甲基吡唑基)]吡啶(L₂)为配体、以RuCl₃为金属源,合成了3种配合物[Ru(L₁)Cl₃](1)、[Ru(L₂)₂]·Cl₃(2)和[Ru(L₂)₂]·(H₂BTC)·(HBTC)·H₂O(3),同时进行了IR、UV-Vis、TG及X射线衍射等表征,并对配合物在光催化降解罗丹明B方面进行了探讨,结果表明,配合物13均具有一定程度的光降解效果,降解效果分别为46.8%、44.7%和40.4%。 相同条件下,加入H₂O₂后的配合物13的降解效果比金属盐、配体及H₂O₂单独存在时的降解效果好。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。