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在稀硫酸介质中,Fe3+氧化I-成I2,I2与过量的I-结合生成I-3阴离子,I-3阴离子与罗丹明6G形成离子缔合物,导致罗丹明6G吸光度降低.在罗丹明6G的吸收峰526 nm波长下测定时,Fe3+的质量浓度在20~200 μg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值与Fe3+的质量浓度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为16.6 μg·L-1.据此建立了褪色光度法测定Fe3+的方法.用于中草药中微量铁的测定,回收率在96.7%~103.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.2%~4.7%之间. 相似文献
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纳米碳材料负载铂催化剂在环己烷脱氢反应中的催化性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
制备了纳米碳材料负载铂的催化剂,通过N2吸附、TEM、XRD技术分别对载体的BET比表面积和催化剂结构、形貌和粒径大小进行了表征。考察了不同催化剂在环己烷脱氢反应中的催化性能以及温度对纳米碳颗粒负载铂催化剂活性的影响。结果表明,锚定在不同碳载体上的铂有较好的分散性,粒径较小,粒度分布范围较窄并且具有相同的晶型结构。孔状纳米碳颗粒负载铂催化剂的活性高于碳纳米管和高比表面的活性炭负载铂催化剂,并且在低温条件下已经显示了较高的活性,尤其是中空碳颗粒负载铂催化剂在环己烷脱氢反应中显示了好的活性和稳定性。 相似文献
34.
高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素 总被引:5,自引:0,他引:5
在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。 相似文献
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以ZnO,HCO_2H及4,4'-bipy(摩尔比1∶3∶1.25)溶于H_2O和DMF(体积比13∶1),并在60℃反应,合成了标题化合物[Zn(HCO_2)_2(4,4'-bipy)]_∞,对其进行了元素分析、红外光谱等表征,并测定了晶体结构.该化合物晶体属四方晶系,P4_32_12空间群,a=b=0.79675(5)nm,c=1.7627(2)nm,V=1.1190(3)nm~3,Z=4,Dc=1.850g/cm3,M_r=311.60,F(000)=632,μ=22.07cm-1,最终偏离因子R1=0.0183和wR_2=0.0483.该化合物中Zn原子和两个4,4'-bipy的N原子和四个甲酸根的O原子配位,形成的ZnN_2O_4八面体通过4,4'-bipy和甲酸根桥联,组成一种新颖的3D网络结构.同时,研究了该化合物的热性质和荧光性质. 相似文献
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1 INTRODUCTION Phosphorus-containing vinyl compounds havebeen widely studied due to their versatile physiolo-gical activities and applications in transition metalchemistry, asymmetric catalysis and photorearrange-ment[1~4]. In our previous papers, we have reportedthe syntheses of 2,2,4,5-tetrasubstituted-1,3-dithio-les[5] and 2,5-bis(morpholino)-3,4-bis-(p-chloro-phe-nyl)thiophenes[6] by the reactions of α-thioaroyl-thiofor-mamide with trimethyl phosphite at room tempera-ture and in refl… 相似文献
37.
Reactions of SmI2 in THF with ArSSAr produced two binuclear samarium thiolate complexes [(THF)3I2- Sm(μ-SAr)]2 [Ar=Ph (1), 4-Me2NC6H4 (2)] in high yields. The structure of 2 was characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal of 2 belongs to the triclinic system with space group P 1 and a=0.95705(13) nm, b= 1.22287(14) nm, c= 1.26450(14) nm, a=64.194(11)°, B=78.491(13)°, y=76.176(12)°, V= 1.2860(3) nm^3, Z= 1,μ=4.783 mm^-1, Dc= 1.964 Mg/m^3, M= 1521.19, S= 1.046, R1=0.0358, wR2=0.0910. X-ray analysis revealed that 2 is a thiolate-bridged dimer in which each Sm atom adopts a distorted pentagonal bipyramidal coordi- nation geometry. 相似文献
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硫醇配体保护的高核银纳米团簇具有丰富的结构和性能, 在光致发光、 生物传感、 纳米材料等方面具有广阔的应用前景. 然而, 精确控制高核Ag/S纳米团簇的尺寸和结构面临着巨大的挑战, 构建高核Ag/S纳米团簇的可行策略也一直是人们关注的焦点. 近年来, 随着合成方法和表征技术的不断发展, 高核Ag/S纳米团簇的合成和性能研究方面均取得了显著的成就. 本文总结了含20个或以上Ag原子的Ag/S纳米团簇的合成方法(直接还原法、 阴离子模板法及配体交换法), 对部分高核Ag/S纳米团簇的结构进行了探讨, 并展望了未来研究的趋势. 相似文献
40.
气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 相似文献