利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸

改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0...     

两关节压力驱动柔性仿生机器鱼的设计与仿真

为研究设计一种柔软度高、环境适应性强的新型仿生机器鱼,模仿鲨鱼外形及鲔科鱼类的游动姿态,设计了一种采用液压柔性驱动结构的仿生机器鱼.针对单关节液压驱动柔性机器鱼存在其C型摆动姿态不符合鲔科鱼类摆动规律的问题,采用两关节液压柔性驱动模拟鱼类S型摆动,并根据液压柔性驱动器原理设计仿生鱼的内部结构.依据理论波动方程确定机器鱼的摆动幅值,借助数值模拟计算施加在柔性驱动器内部的压强载荷大小,并分析计算液压柔性驱动器的驱动效率.应用有限元分析软件模拟仿生鱼在流体中的自主游动过程,并将两关节机器鱼与单关节机器鱼的自主巡游过程进行对比仿真,获得两种机器鱼在流体中自主巡游时的运动姿态、游动速度及流场情况.结果表明,在相同的频率与尾鳍摆幅下,两关节柔性机器鱼的巡游平均速度为0.29 BL/s(BL为鱼体体长),高于单关节机器鱼巡游平均速度0.15 BL/s,且由速度矢量图可得出两关节仿生鱼的S型摆动姿态更接近真实鱼类摆动规律,并在运动过程中会产生一系列离散的反向卡门涡街,推进效率高.     

毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G

建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37 cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50 mmol/L四硼酸钾 65 g/L聚乙二醇20 000(1 mol/L氢氧化铯调pH 10.0)为运行缓冲液,于214 nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25 mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000 mg/L;400 mg/L IgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%;峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6 m in内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。     

MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化氧化二甲醚制取甲缩醛

 采用浸渍法制备了H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂,分别使用MnCl2, SnCl4和CuCl2对其进行修饰,并在常压连续流动固定床反应器中考察了催化剂对二甲醚选择氧化制取甲缩醛的催化活性. 结果表明, MnCl2修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性均高于SnCl4和CuCl2修饰的催化剂. 进一步考察了不同MnCl2含量及反应温度对反应的影响. 在MnCl2含量为5%, 反应温度为593 K时, MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性最佳,二甲醚转化率为8.6%, 甲缩醛选择性为36.3%. X射线衍射结果显示, MnCl2与H4SiW12O40相互作用并均匀地分散在载体上. 用红外光谱研究了MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的结构,发现改性后的催化剂基本保持了杂多酸的Keggin结构. NH3程序升温脱附结果显示, MnCl2的加入较明显地降低了催化剂的酸强度和酸中心数目.     

微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。     

低含量点化合物测定的三种数据处理方法比较研究

对于多数定量分析需要绘制标准工作曲线,如果待测化合物的含量过低,靠近工作曲线的最低端则定量分析结果的偏差将较大。本文采用三种数据处理方法进行工作曲线的建立,包括一般线性回归(OLR)、加权线性回归(WLR)和稳健回归(RR)。通过高效液相色谱法对芹菜素含量进行检测,比较了这三种回归方法的准确性。结果表明:对于低含量点化合物而言,WLR较其它两种方法更准确,且处理过程并不复杂,是一种可行、更准确的定量数据处理方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

La2O3对钛合金表面镍基喷焊涂层组织和性能的影响

采用火焰喷焊技术在钛合金基体上制备了不加La2O3和加4％(质量分数)La2O3两种镍基涂层，分析了它们的显微组织、合金元素的扩散、显微硬度以及耐磨性能。结果表明：La2O3的加人，改善了涂层合金的流动性和显微组织的均匀性，并使涂层与基体的熔合更加明显，结合性能得到进一步提高；虽然一定程度上减弱了基体Ti元素对喷焊层的强化作用，使表层显微硬度略有下降，但磨损失重却较未加La2O3的喷焊涂层下降了20％。     

铽-环丙沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH=9.26的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽Ⅲ与环丙沙星反应形成络合物,而后加入十二烷基硫酸钠(SDS)形成了三元体系,其最佳激发、发射波长分别为λex= 330nm、λem=545 nm.在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液,铽Ⅲ与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度有规律下降.利用这一现象,建立了测定雷...